原子吸光分析について

質問

質問No.1065924から続き、改めてご質問させて頂きます。

お茶(烏龍茶)の新規事業で重金属分析業務を行うことになりましたが、私はほとんど使用経験がないため、現在勉強中です。原子吸光分析装置自体の扱いは、簡単との事ですが、前処理が非常に難しいとの事。そこでこれらの重金属の分析前処理について情報をお教えください。
Pb,As,Sn,Cdを原子吸光分析する予定です。

１、前処理の方法について情報（本、ホームページなど）
２、具体的な方法をご存知でしたら、お教えください。
３、その他　お茶で測定すべき重金属類がございましたら、お教えください。

よろしくお願いします。

回答No.4

XZ400

まず、分析の対象は茶葉でしょうか？それとも、飲み物のお茶でしょうか、それによって前処理方法は異なってきます。また、マイクロウェーブは確かに便利ですが抽出したお茶の前処理には前処理に使用できるサンプル量が限られてしまいますので、定量下限をとるのが厳しいです。精度はそれほど必要でないなら単純にそのまま原子吸光で分析すると言う方法もあります（Ａｓは恐らく排水の分析方法でＯＫ）厳密に分析するなら湿式酸分解方ですね。硝酸や過酸化水素を使用して有機物を酸化分解します。但しこの方法は有害なガス（ＮＯｘ）などが発生しますし、なにより有機物の量と酸の量によっては爆発の危険性がありますので、必ず経験者の指導のもと作業を行う事が必要です。さて問題は茶葉の前処理ですが、基本的にはマイクロウェーブ法がやはりお勧めです。食品程度の前処理であれば問題無く前処理できると思いますがイニシャルコストは安価なものでも３００万円以上かかると思います。
マイクロウェーブを使用しないとなるとやはり湿式酸分解になります。茶葉と前記のような酸を混ぜ合わせビーカーに入れて過熱します。この場合のお茶な場合よりも有機物量は格段に多くなりますので有毒ガスの発生量や爆発の危険も大きくなります。文献だけの調査での前処理は絶対に行うべきではありません。必ず経験者の指導の元で行いべきです。近所の環境研究所、工業試験所には経験者がいるはずですから、指導を仰ぐべきだと思います。

お礼

XZ400さん、たびたびのアドバイスありがとうございます。

マイクロウェーブの件は、予算の関係で却下されました。使用頻度もそれほどないようですので、仕方ありませんね・・・。
分析の対象ですが、茶葉の予定です。その場合でも湿式酸分解方とう方法をとればよいのでしょうか。
XZ400さんのご指摘のように、文献だけでは分析ができなきだけでなく、危険が伴うということで、県立の工業試験場に問い合わせを行ったところ、講習をしてくださるようになりました。ただあくまでも、原子吸光装置の取り扱いについての講習が主になり、茶葉の前処理等の方法をマニュアル化するような　相談にはなかなか答えてくれそうな雰囲気ではありません。
このように情報をいただけると、それを元に調べ　いろいろな機関へお願いができるので、助かります。

まったくわからず初歩的な質問をしてしまいますが、ASの測定で水素化物発生法と湿式酸分解法の場合、どのような点が違うのでしょうか。
よろしくお願いします。