膜厚の測定方法

質問

ポリマーゲルの膜厚を測定したいのですが、
どのような測定方法があるのでしょうか？
また、最適な測定方法が知りたいです。

回答No.6

kotaro1971

ポリマーゲルの密度がわかるなら、重さを測定するのはどうですか。
（（膜＋基板の重さ）－基板の重さ）/(膜の密度＊基板の表面積)で、厚みは出ますよ。
密度がわからなくても、重さと膜厚の関係を実測すれば、検量線も引けます。

回答No.5

paddler

> 白色不透明で．．．

光方式は難しそうですね。

「ウェットな状態」とのことですが、金属・ガラスなど「より固い」フラットな基板の上に載った状態であれば、下記のような「超音波式膜厚計」が使えるのではないでしょうか？
測定可能な膜厚レンジもおよそ数μｍ～数百ないし1000μｍで、分解能（精度）が１μｍとか２μｍくらいとのことです。

http://www.ujrc.co.jp/products/ultrasonic/lu-200.html
http://www.hbsl.co.jp/defelsko/pt100.html
http://www.hbsl.co.jp/defelsko/p200.htm

回答No.4

Hiroshi_34

『ポリマーゲル　膜厚測定』のＷＥＢ検索で、ＨＰが数件見つかりました。

お礼

アドバイスありがとうございます。
私は見つけることができませんでした・・・

回答No.3

paddler

以前、色んな方式の光学式膜厚測定をやっていました。光学式のメリットは、非破壊・非接触で測定できること、精度（特に薄膜に対して）が高いことが特徴です。反面、下記のような原理で測定するので、その使用波長で不透明なもの・濁っているものには不向きです。

（１）エリプソメトリー（偏光解析）
　試料の反射光（膜の表面・裏面、多層では界面）の偏光の変化の状態から、光学定数（屈折率と吸収係数）・膜厚を算出。薄膜（＜１μｍ）に適。試料面が光学的に平坦であることが必要。

（２）分光干渉方式
　試料に白色光（可視光または赤外光）を照射し、分光器で波長毎の分光反射率を測定し、膜厚を算出。薄膜～数十μｍ（赤外では～数百μｍ）までが一般的。試料面が光学的に平坦であることが必要。赤外光では水を含むものは×。

（３）吸収強度方式
　試料の透過率の対数を取ったものが「試料濃度×試料の厚み」に比例するというLanbert-Beerの法則を利用し、適当な波長（可視光または赤外光）に存在する試料の吸収ピークを用いて透過率（または対数を取って吸光度）を測定し、検量線から膜厚に換算。うまく弱い吸収ピーク波長が使えれば、ごく厚膜（～数十mm）にも適用可。表面は粗面でもよほどひどく乱反射する状態でなければ可。

などがあります。

あと光学式以外では、表面・裏面での超音波の反射時間差を測定する方式も適用可ではないかと思います。

試料の見てくれ（表面状態・膜厚の均一性、色、組成、透明度など）についての情報が詳しくあれば、もう少し方式を絞り込めると思います。

お礼

アドバイスありがとうございます。
試料の厚さは均一で、100μｍ～1000μｍでして、こんな厚いものを膜と呼べるのかわかりませんが、白色不透明で、できれば溶媒を含んだウェットな状態で測定したいのです。吸収強度方式では何か特別な装置が必要なんでしょうか・・？

回答No.2

Massy57

15年前まで薄膜の技術者でした。そのときの知識ですのでいささか時代遅れかも知れません、お許しを。またそのときに取り扱った材料は、金属、セラミックスと硬い物ばかりで、ポリマーゲルのような柔らかい材料で適用できないかもしれません。
１．膜と機材の段差を直接測定
膜厚が大きければ（10μ以上）単にマイクロメータかダイヤルゲージで基材部分と被覆部分の厚さを測ればよい（基材が板の場合に限りますが）
10μ以下の場合トレース式の段差計で基材と被覆部を測定する。段差計がない場合（自分もなかった）、安物の表面粗さ計で縦方向の感度を適当に調整し、加重を調整し測定する（ポリマーのように柔らかい物の場合若干？ですが）。最新の３次元トレーサなどでも問題なく測れるはずですね。
この測定のポイントは、被覆しない基材面が得られるかどうかです（３次元トレーサならば板でなくとも同一形状の未被覆基材もしくは被覆処理前と被覆後との差で測定できそうですね）。
２．破面/断面の顕微鏡観察
ポリマーでは困難かも知れませんね。SEMで観察が可能であれば一番手早い方法なのですが
３．βスコープ
β腺の反射吸収を用いて皮膜の厚さをはかる計測器（それほど高価ではないはず　ただし線源の認可が必要だったのでは）。　ただしポリマーと基材とでどれほどの吸収の差があるのか、界面でちゃんと反射するのかとうとう不安ですが　
だいたい以上が金属/セラミックス薄膜での常套手段でした。

ポリマーということで全くの見当はずれのお答えかもしれませんが。

お礼

アドバイスありがとうございます。様々なご提案大変参考になりました。現状ではSEM観察がベターな感じです。
SEM観察できるのですが、凍結乾燥の過程が必要なので、より簡便な測定法はないかと思いましてお尋ねした次第でした。

回答No.1

tetujin3

一般に基材が鉄などの磁性材料であれば，渦電流を用いた電磁式膜厚計や(超）音波，あるいは，X線を用いた非破壊式の膜厚計などが利用されます。
しかし，ウェットなポリマーの場合は，制約が多く，上で述べた方法では，簡単に適用することは困難と思われます。
破壊試験でもよいのであれば，ウェットゲージなどを用いた塗膜の膜厚測定方法が適用できると思います。
原理は簡単で，2本の足を基準に，高さを変えたマーカーを押し付けて，マーカーのあとが付かない高さを求めて膜厚とします。
恐らく，ポリマーゲルということで，非常に厚い膜厚を想定されていると思われますが，ウェットゲージを自作することで対応可能と思われます。

参考URL：

http://miraikouro.co.jp/alumisei_corner_zai/hinsitukanri.html

お礼

アドバイスありがとうございます。
破壊試験で大丈夫なので、ウェットゲージを自作すれば測定できそうです。
ちなみに膜厚は100～500μｍです。膜と言える代物かどうか分かりませんが。