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酸化銅の膜厚測定

  • 質問No.9474312
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  • 回答数8
酸化銅膜厚を測定できる膜厚計をご存じであれば教えてください。
膜厚管理のための工程導入が目的になりますので、”分析”ではなく、”測定”のイメージになります。

被測定物情報は下記になります。

・基材(銅)上に数百nm~数μmの酸化銅膜が製膜されており、この膜厚を測定したい
・酸化銅膜は透明ではなく有色(赤褐色)
・酸化銅膜は針状結晶をしているため、膜表面は凹凸形状

下記手法を検討したのですが、測定が難しいようです。
?光干渉法式の膜厚計 → 表面の凹凸で乱反射するため測定不可
?渦電流式の膜厚計 → 機器精度不足のため測定不可(nmレベルは測定できない)
?レーザー変位計を利用した膜厚測定 → 機器精度不足のため測定不可(nmレベルは測定できず)

宜しくお願いします。

回答 (全8件)

  • 回答No.8
その?

それなら、又々ですが、今度はキーエンスさんに、サンプルを提供し、測定できないかを

打診してみる。

キーエンスさんの既存のセンサ技術と、各大学が連携しているので、新提案がでるかもしれません。

ちょっと、割高になるかもしれませんがね。
お礼コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

まずは担当営業の方に相談してみることにします。
投稿日時:2015/08/06 00:22
  • 回答No.7
使えそうなものだと

エリプソメーター:
 干渉式膜厚計としてテスト済み?

変位計:
 マスキングをしたテストピースと同時加工して段差測定。
 測定にはAFM(原子間力顕微鏡)やキーエンスSIシリーズ変位計を利用。
 分解能1nm位行けるはず。

共焦点型変位計:
 キーエンスLTシリーズ変位計もテスト済み?
 分解能10nmはあるみたいですが。

X線反射率膜厚計:
 表面粗さまで測定可能
 とても高額

吸光による膜厚推定:
 FTIRで測定可能らしい。
 ほかに酸化銅の透過波長と吸収波長を同軸照射して散乱反射光の
 強度比を測定すれば膜厚に換算できるかもしれません。
 (膜厚既知の標準試料で校正)

干渉計が使えないということは表面粗さが100nm以上あるということなので
10nm精度は厳しいかもしれません。

 
お礼コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

・エリプソメーター
 →乱反射で測定不可でした

・変位計、共焦点型変位計
 →キーエンス様の装置では測定不可のようです。

・X線反射率膜厚計
 →未検討ですので、メーカー問い合わせしてみます。
  ご教示いただいたURLを見ると表面が平らな必要がありそうですが…

・吸光による膜厚推定
 →未検討です。
  FTIRだと測定というよりは分析になると思いますので、工程導入は厳しいと感じています。
投稿日時:2015/08/04 15:22
  • 回答No.6
>数百nm~数μm

nmレベル よりむしろ μレベル サブμレベル と言うことが多いです。また“有色”すなわち目視可能であり

  http://www.keyence.co.jp/microscope/special/3dprofiler/vkx/compare/
  形状解析レーザー顕微鏡
  見た目や手触り。“違い”を数値化

のような光学的機器がよいのでは。“針状結晶”なので膜厚数値をすぐ出してくれるかは検討要。

精度不足というのは・・・
針状すなわち凸凹な膜では箇所によるバラツキも大きく精度に拘る必要有りや無やに・・・所望測定レンジが大きいことも精度を期待しにくい。

>断面出しをして顕微鏡で見れば膜厚は分かる

その箇所では確かでも全般的にはそれほどとは思えません。

めっきなどでも一桁目だけで良しとするか、数%のバラツキは問わないのが普通(ターゲットも均一性高い無電解は精度良い寸法測定ができるが電気めっきは箇所で数倍のバラツキ)。

  JISH8501 めっきの厚さ試験方法
  …次のような因子が,測定精度に影響を及ぼすので注意する…  

測定法ごとにこのような抽象的書き方をして、数値で示すものは無い。
お礼コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

ご紹介いただいたURLのメーカーにはコンタクトを取ったのですが、精度不足で測定できませんでした。
レーザー顕微鏡ではなく、ほかの機器をご紹介いただいて試験した結果ですが。
断面出しをして顕微鏡で見れば膜厚は分かるのですが、手間がかかるのがネックなので、最終手段になりますね。
投稿日時:2015/08/04 12:44
  • 回答No.5
「電子顕微鏡では、電子線の持つ波長が可視光線のものよりずっと短いので、理論的には分解能は0.1ナノメートル程度」
見られるということは写真にも撮れるだろう。。。
良く科学雑誌にの拡大写真の脇に、+++ nm という目盛がありますけど。。。
お礼コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

断面を出してSEM観察すると膜厚は見れるのですが、測定ではなく分析になってしまい、手間がかかるので検討から外している状況です。
投稿日時:2015/08/04 12:46
  • 回答No.4
あまり良い使用法ではありませんが、URLに依頼してから、

? 機器を購入して、使用した方がトータルコストで有利

? 都道府県の工業技術センターを活用した方がトータルコストで有利

? URLに引き続き依頼した方がトータルコストで有利

で決定するのも一考です。
お礼コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

URLのメーカーを含め、分析メーカー数社にも相談したのですが、”測定”ではなく、分析レベルの話でした。RBSやGD-OESなどで膜厚分析のご提案をいただいていますが、工程導入は厳しいと考えています。

工業技術センターなど、外部への依頼は時間もコストもかかるので検討から外しています。
投稿日時:2015/08/04 15:05
  • 回答No.3
渦電流方式で測定できそうですが精度が足りないですか。

そうすると、蛍光X線膜厚測定器とかがあります。

ただしCuバルク上のCu2O、CuOの測定なのでOの当量を分析することになり
 酸化銅膜が純粋に酸化銅(I)で構成されると想定して良いか
 膜表面の凸凹を無視して平均当量で換算して良いか
 基本的に測定を真空中で行わなければならないのでワークの大きさが適当か
 (大きすぎても小さすぎても工程管理の測定としては扱いづらい)
などを考える必要がありますね。
 

大気中だと金属薄膜の膜厚測定とかは大丈夫ですけど
Cu上のCu2O膜厚の測定は真空中でないと精度が厳しいでしょうね。

破壊試験でよいのなら一定面積の酸化膜をアンモニアなどで溶かして
必要となるアンモニア量を検定する化学分析などのほうが精度が出るのではないかと。
 
補足コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

・酸化銅膜が純粋に酸化銅(I)で構成されると想定して良いか
 →OKです。XRDより酸化銅のみの生成を確認済みです。理論的には亜酸化銅が微少含有しているはずですが、無視できる程度です。

・膜表面の凸凹を無視して平均当量で換算して良いか
 →OKです。

・基本的に測定を真空中で行わなければならないのでワークの大きさが適当か
 →適当ではないです。大きいですね。測定するなら製品カットが必要になり、工程管理の測定に不向きになります。
投稿日時:2015/08/04 15:13
  • 回答No.2
他の方が測定方法を検討できるように補足情報を教えて下さい

・被測定物は全面製膜ですか?
 どこかに母材が暴露されていて表面粗さ計で段差を測定したり、
 精密スコープで目視で測定とかは可能でしょうか?
 それとも膜の上から非破壊での測定が不可欠なのでしょうか?

・測定の要求精度はどのくらい必要ですか?
 サブミクロンぐらいであれば難易度はすこし下がるかも...

様々な限定があり、また実物をみてご相談しないとweb上の
ヤリトリでは埒が明かないと思われます。

メーカであれば、既出のキーエンスやミツトヨ、そうでなければ
質問No.43505と同様に、県の工業試験場もしくはそれに準じる機関
へ直接相談することをお勧めします。
工業試験場には、使用目的を聞いても直ぐには理解できないような、
マニアックな測定器があります。

それでも駄目なら、銅・非鉄金属メーカの研究所とか。
補足コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

・被測定物は全面製膜ですか?
 →全面製膜ですので、段差測定はできません。
  理想は非破壊ですが、破壊測定も視野に入れています。
  非破壊で簡易的に測定できない場合、より簡易的な破壊測定を選択します。

・測定の要求精度はどのくらい必要ですか?
 →±10nm程度です
投稿日時:2015/08/04 08:10
  • 回答No.1
水晶振動子式膜厚計は検討されましたか?

最近は液中での測定も可能みたいですよ。私は真空中でしか使用したことがないので、これ以上の情報は専門外になってしまいますので遠慮しますが、測定精度から言うと抜群だとおもいます。
日本電波工業、セイコーイージーアンドジー、イニシアムなどにダメ元で
相談してみてもよいかも。
http://www.initium2000.com/technology/qcm.html
補足コメント
noname#230358
ご回答ありがとうございます。

水晶振動子式膜厚計は検討していません。

ご指摘いただいて初めて水晶振動子式の存在を知りました。
少し調べてみたのですが、蒸着やスパッタでの製膜時に使われる膜厚計になるのですね。
今回の酸化銅膜の製膜はWet処理ですので、水晶振動子式は使えないかなと考えています。
投稿日時:2015/08/03 17:15
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