- ベストアンサー
ホウ素の定量分析法
メチレンブルー吸光光度法を使って、ホウ素の分析をしています。 その際JIS企画に基づいて抽出溶媒に1,2-ジクロロエタンを使用して いるのですが、試料を入れる前のブランク値がどうしても高くなってしまいます。 (0.5Abs程度) ちなみに ・蒸留水:15ml ・3%硫酸:3ml ・メチレンブルー(1.0×10^-3):3ml ・1,2-ジクロロエタン:10ml ・攪拌機を用いて2分攪拌 で、行っています。 この値をブランク値として用いてもよいのでしょうか? それともブランク値を下げる方法がありますか? 可能性でもよいので何か知っていることがあれば教えていただけ ないでしょうか?? どうぞよろしくお願いします!! 先に進めず困っています。。。
- taiyoo
- お礼率88% (24/27)
- 化学
- 回答数4
- ありがとう数7
- みんなの回答 (4)
- 専門家の回答
質問者が選んだベストアンサー
一番多いのは、当然ながら、ガラスからのホウ素汚染のようです。 蒸留水の作成過程 用いる計量器 ホウ素を含むものがあればブランクは高くなるようです。
その他の回答 (3)
- 0144kita
- ベストアンサー率38% (20/52)
「詳解 工場排水試験方法」には、波長に対する対照液の吸光度の曲線がのっており、それによると0.1を少し超える程度です。 水は石英ガラス又は金属の蒸留器を使って作成することになっていますので、多分、この程度ではと思っています。 taiyooさんのブランクより高い0.9程度とかそれ以上のブランクも出ることがあるようです。 水質汚濁に係る環境基準について では 「(注2) ガラス器具は、石英ガラス製又は軟質ガラス製のものを用いる。」 とありますので、軟質ガラスも使えるようです。
お礼
ご回答ありがとうございます! なるほど。0.1を少し超える程度ですか・・・ 「詳解 工場排水試験方法」については、私も一度目を通しておきたいと思います。 貴重なご意見ありがとうございました!!
- KK_T
- ベストアンサー率62% (10/16)
taiyooさん 返事が遅くなり、すみません。 >ご指摘の通り、硫酸を加えず蒸留水でのみ吸光度を測定したところ、吸光度は若干下がったんですが、0.3abs程度は出てしまいました。 >通常、メチレンブルー法を用いてホウ素の測定を行う際、ブランク値はどの程度なんでしょうか? >ご存じでしたら是非教えてください! この方法で、ホウ素の定量をしたことは無いですが、 通常、吸光光度法で測定する場合は、検量線の最高absを0.3abs位 にするんじゃないでしょうか? 少なくとももう一桁は下げたいですよね。 容器をプラスチック製に変えたのだとしても、まだ0.3abs出ると言 うことですので、他に何か要因があるんでしょうね。 ちなみに私の会社では、ICP発光分析装置でホウ素を定量しています が、0.1ppmの定量下限で、充分定量出来ていますよ。 (容器:プラスチック製、イオン交換水使用) >ちなみに、蒸留水はイオン交換水を蒸留して使っています。 イオン交換水をそのまま使ったらダメでしょうか? 御確認下さい。
お礼
丁寧なご回答ありがとうございます。 私も一度、ICP発光分析装置を使ってみたいのですが、 あいにく私の大学には置いていません。 イオン交換水については、是非試してみたいと思います。 貴重なご意見ありがとうございます。
- KK_T
- ベストアンサー率62% (10/16)
0144kitaさんのおっしゃるとおりです。 0.5absも出てるとすれば、Bが随分入っていますので、恐らく、 ”ガラス製”の容器を用いたのではないでしょうか? プラスチック製又は石英製の容器を用いて、ブランクテストを 行ってみてください。 蒸留水のBブランクは、蒸留水のみで発色試験をしてみてください。 これで、吸光度がでるようであれば、蒸留水の作成方法をかえるか イオン交換水を用いるべきだと思います。 これらの対処で、問題は解決するはずです。
お礼
ご回答ありがとうございます! ご指摘の通り、硫酸を加えず蒸留水でのみ吸光度を測定したところ、吸光度は若干下がったんですが、0.3abs程度は出てしまいました。 ちなみに、蒸留水はイオン交換水を蒸留して使っています。 通常、メチレンブルー法を用いてホウ素の測定を行う際、ブランク値はどの程度なんでしょうか? ご存じでしたら是非教えてください!
関連するQ&A
- 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について
全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について 全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について はじめまして 私は分析業界で、排水の全窒素を工場排水試験方法(JISK0102)の紫外線吸光光度法で測定しています。 ブランクを試料と同じ以下の方法 1)蒸留水50ml採取 2)水酸化ナトリウム+ペルオキソ2硫酸カリウム溶液10mlを加え、混合。 3)高圧蒸気減菌器に入れ、120℃30分で加熱分解、その後放冷 4)上澄み液25ml採取し塩酸(1+16)を5ml加える で作製し、吸光度を測定時(分光光度計)にまずブランクでゼロ補正し、試料を測定しておりましたが、 ある方から まず、検量線のゼロ点である(蒸留水+塩酸)でゼロ補正を行い、その後、ブランクを測定し、試料を測定。試料の吸光度はブランクの吸光度を差し引いて算出するのでは?とご指摘を受けました。 しかし、どうも私としては、納得できません。 試料と違う条件のものでゼロ補正してよいのでしょうか? 1回測定回数が増え、測定誤差が広がるのではないでしょうか? JISにも加熱分解後のものでゼロ補正するよう記述されています。 ですが、私、まだ未熟で、うまく反論できませんでした....。 どちらが正しい方法で、正確な値が算出できるのでしょうか? 全窒素測定経験者の方、その道に詳しい方、分析業界の方 どうかご教授お願いします。
- 締切済み
- 化学
- メチレンブルーについて
私は今,二酸化チタンの光触媒活性を調べるために メチレンブルーを用いて実験を行っています. (吸光度の測定をしています) そこで,試料を入れたガラスセルと メチレンブルー水溶液だけを入れたガラスセルに ブラックライトを照射すると,試料を何も入れていない ガラスセルも吸光度が減少します. 二酸化チタンを入れているガラスセルの吸光度が 減少することは納得いくのですが, メチレンブルー水溶液だけを入れているガラスセルの 吸光度が減少する理由がわかりません. できるだけ詳しく,吸光度が下がる理由をどなたか 教えていただけないでしょうか?
- 締切済み
- 化学
- 抗酸化測定(ラジカル消去活性、DPPH)について
今大学の実験にてある試料の抗酸化性をDPPHを用いて測定しよとして疑問があり困ってます(>_<) 試料は四種類ほどの希釈倍率を設定し、それぞれの試料+緩衝液+DPPHエタノール溶液を混合し(ブランクは試料の代わりに蒸留水)、暗所にて50度の恒温槽で20分置いたのち50%エタノールを足し、OD517で吸光度測定します。 その後ブランクの吸光度-試料の吸光度/ブランクの吸光度×100 にてラジカル消去率を求めます。 以上の方法を用いてます。 しかし疑問に思ったことがあります汗 1:吸光度を測定する際にオートゼロに合わせるブランクは蒸留水でよいのか? 上記で述べたように文献などでブランクは試料の代わりに蒸留水を用いると書いてあります。しかしこのブランクはゼロ合わせのためではないですよね? 何故なら計算式にブランクの吸光度と書いてあり、ゼロ合わせにブランク用いてしまったら吸光度はゼロですし(-。-; この場合ブランクは蒸留水でよいのでしょうか? あと試料には元々色が着いているので、それぞれの希釈倍率の試料を用いて、それぞれのゼロ合わせに使ったりなんてやり方ありますか? 2:二回ほどもう上記の方法で(ゼロ合わせは蒸留水)したんですが、計算式で使うブランク(蒸留水+緩衝液+DPPHエタ溶液)の吸光度が1.0をこえてしまいました(^_^;) この吸光度を1を超えないようにするには、ブランクに何かを加えて希釈するのか、又はDPPHエタ溶液を作る際にモル濃度を下げたものを使用するべきか? それとも他の方法(吸光度の測定方を変えたり)か? 先生があまり学校に来なく、自分で調べて頑張ってたんですが分からなく困ってます!(>_<) どなたか回答お願いします。
- 締切済み
- 科学
- o-フェナントロリン吸光光度法について
鉄の定量方法のひとつであるo-フェナントロリン吸光光度法の前処理の段階で、石英るつぼで試料を炭化・灰化して試料に含まれる有機物を分解している際に、硫酸を添加しすぎるとピロ硫酸が生成され吸光度が高くなります。 吸光度が高くなる原因は何なのでしょうか? 溶解性の問題で白濁して吸光度に影響しているだけなのでしょうか?
- 締切済み
- 化学
- カドミウムCdや鉛Pbの、溶媒抽出法による検出と定量において…
実習でカドミウムと鉛の検出・定量を、『溶媒抽出法』により行いました。 操作の流れとしては、 試料50mLをビーカーに取り、硝酸HNO3を2mL加える。 およそ35mLになるまで煮沸(※1)する。 冷後、精製水を加え全量を50mLとし、これを試験溶液としました。 さらに、 この試験溶液を25mL取りクエン酸アンモニウム溶液(※2)5mL、BTB試液2滴を加える。 黄色から緑色になるまでアンモニア水で中和(※3)する。 硫酸アンモニウム(NH4)2SO4溶液(※4)5mLおよび精製水を加えて全量を50mLにする。 DDTC(ジエチルジチオカルバミン酸Na)溶液5mL加え、5分間放置する。 MIBK10mL加え、振り混ぜ静置する。 MIBK層を分取して、その溶液を原子吸光光度計により測定する。 という流れでした。 ここでわからないのが、※印がついている箇所です。 ※1は、なぜ一度煮沸しなければならないのか? ※2では、液性を酸性にするためだと思いますが、特に理由があってクエン酸アンモニウム溶液なのでしょうか? ※3では、いちど酸性にしたものを中和させていますが、なぜ酸性にしてから中性に戻す必要があるのか? …講義では、“微量金属を沈殿させるため”と習いましたが、それ以上に細かいことは教えてくれませんでした。 ※4は、調べてみたところ、硫酸アンモニウム溶液は“キレートに対する塩析剤”らしいのですが…これ以上細かな記述はありませんでした。DDTCと、カドミウムイオンもしくは鉛イオンがキレートを形成する際に、抽出率を上げるためのもの…という解釈でよろしいのでしょうか? いろいろと調べてはみたものの、全く分からず暗礁に乗り上げてしまいました。 上記の1つでも分かる方、お手数ですがぜひアドバイスを下さい。宜しくお願いします。
- 締切済み
- 化学
- オレイン酸ナトリウムの定量方法
メチレンブルー吸光光度法を用いて陰イオン界面活性剤の定量を行っています。 SDSなどはうまくいったのですが、オレイン酸ナトリウムだと有機相に全く分配されず定量できません。 当方、物理出身のため原因もわからなくて困っています。メチレンブルーではオレイン酸ナトリウムの定量はできないのでしょうか? また、この方法の他に有効な方法があるのなら教えて頂きたいです。よろしくお願い致します。
- ベストアンサー
- 化学
- 硫酸イオンの定量
“硫酸バリウムによる比濁法”を用いて、分光光度計で 水道水中の硫酸イオンを測定したいと思っています。 しかし、この測定に用いる塩化バリウムゼラチン溶液という物が クセモノで、ゼラチンを用いているため、気温の変化で体積が変化するのです。。。 現在は気温が低いため、使用前の溶液はぷるんぷるんに 固まっているので、60-70℃で湯煎して使用しています。 しかし、検量線作成のためメスフラスコに移して硫酸イオン溶液や 塩酸と混合して、標線まで希釈していざ測定!となると、溶液が 冷えて体積が変わってるんです。 そこでメスフラスコのまんま、保温してみたんですけど、 やっぱりひとつひとつの温度を一定にして測定するのは 難しいですね。。。 この方法は簡易的なものだと書いてあったのに。。。 どなたかこの方法を行った方がいましたら、どのような 条件で行っていたか教えていただけませんか?? ちなみに、塩化バリウムゼラチン溶液とは NaCl・・・・・・59g BaCl2・2H2O・・・10g 粉ゼラチン・・・20g 卵白・・・・・・1個分 キシレン(防腐剤)3滴ほど を蒸留水に溶かして500mlにしたものです(詳しい調製法 は省きました)。冬現在の常温ではかなり固まっています。 そして、50mlのメスフラスコに、 塩化バリウムゼラチン溶液・・・4ml 1N塩酸・・・・・・・・・・・1ml 試料・・・・・・・・・・・・・20ml を加えて蒸留水を用いて定用としました。 ながながと書いてしまってごめんなさい。 どうかよろしくお願いします。
- ベストアンサー
- 化学
- 硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)溶液の調整
鉄の吸光光度分析で、硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)で標準溶液原液の調整をしました。 その際、1Lのメスフラスコを使用して0.702gの硫酸アンモニウム鉄(Ⅱ)を溶解させ、蒸留水で標線に合わせました。 なぜ、1Lのメスフラスコを使用したのですか? 500mlで0.351gではダメなのですか?
- ベストアンサー
- 化学
- 鉄さび中に含まれる鉄(II)と鉄(III)の割合の分析について
鉄さび(酸化鉄)中の鉄(II)と鉄(III)の割合を分析したいのですが、吸光光度分析で可能でしょうか? 鉄(II)と鉄(III)それぞれの検量線を作成し、サンプル試料の吸光度を測定するとそれぞれの濃度がわかりますよね?これで可能でしょうか? また、鉄を溶かす溶媒としては水より塩酸の方がいいでしょうか? 回答よろしくお願いします。
- 締切済み
- 化学
お礼
ご回答ありがとうございます! 確かに今までガラス製の器具を使用していました。 一度プラスチック製の器具を使用してみます!