ホウ素の定量分析法

質問

メチレンブルー吸光光度法を使って、ホウ素の分析をしています。
その際JIS企画に基づいて抽出溶媒に1,2-ジクロロエタンを使用して
いるのですが、試料を入れる前のブランク値がどうしても高くなってしまいます。
（0.5Abs程度）

　ちなみに
　・蒸留水：15ml
　・３％硫酸：3ml
　・メチレンブルー（1.0×10^-3）：3ml
　・1,2-ジクロロエタン：10ml
　・攪拌機を用いて２分攪拌

　で、行っています。

　この値をブランク値として用いてもよいのでしょうか？

　それともブランク値を下げる方法がありますか？

　可能性でもよいので何か知っていることがあれば教えていただけ
ないでしょうか？？

　どうぞよろしくお願いします！！
　先に進めず困っています。。。

回答No.1

0144kita · ベストアンサー

一番多いのは、当然ながら、ガラスからのホウ素汚染のようです。

蒸留水の作成過程
用いる計量器

ホウ素を含むものがあればブランクは高くなるようです。

お礼

ご回答ありがとうございます！
確かに今までガラス製の器具を使用していました。
一度プラスチック製の器具を使用してみます！

回答No.4

0144kita

「詳解 工場排水試験方法」には、波長に対する対照液の吸光度の曲線がのっており、それによると0.1を少し超える程度です。
水は石英ガラス又は金属の蒸留器を使って作成することになっていますので、多分、この程度ではと思っています。

taiyooさんのブランクより高い0.9程度とかそれ以上のブランクも出ることがあるようです。

水質汚濁に係る環境基準について
では
「(注2)　ガラス器具は、石英ガラス製又は軟質ガラス製のものを用いる。」
とありますので、軟質ガラスも使えるようです。

お礼

ご回答ありがとうございます！

なるほど。0.1を少し超える程度ですか・・・
「詳解　工場排水試験方法」については、私も一度目を通しておきたいと思います。

貴重なご意見ありがとうございました！！

回答No.3

KK_T

taiyooさん

返事が遅くなり、すみません。

>ご指摘の通り、硫酸を加えず蒸留水でのみ吸光度を測定したところ、吸光度は若干下がったんですが、0.3abs程度は出てしまいました。

>通常、メチレンブルー法を用いてホウ素の測定を行う際、ブランク値はどの程度なんでしょうか？
>ご存じでしたら是非教えてください！

この方法で、ホウ素の定量をしたことは無いですが、
通常、吸光光度法で測定する場合は、検量線の最高absを0.3abs位
にするんじゃないでしょうか？
少なくとももう一桁は下げたいですよね。

容器をプラスチック製に変えたのだとしても、まだ0.3abs出ると言
うことですので、他に何か要因があるんでしょうね。

ちなみに私の会社では、ICP発光分析装置でホウ素を定量しています
が、0.1ppmの定量下限で、充分定量出来ていますよ。
（容器：プラスチック製、イオン交換水使用）

>ちなみに、蒸留水はイオン交換水を蒸留して使っています。

イオン交換水をそのまま使ったらダメでしょうか？
御確認下さい。

お礼

丁寧なご回答ありがとうございます。

私も一度、ICP発光分析装置を使ってみたいのですが、
あいにく私の大学には置いていません。

イオン交換水については、是非試してみたいと思います。

貴重なご意見ありがとうございます。

回答No.2

KK_T

0144kitaさんのおっしゃるとおりです。

0.5absも出てるとすれば、Ｂが随分入っていますので、恐らく、
”ガラス製”の容器を用いたのではないでしょうか？

プラスチック製又は石英製の容器を用いて、ブランクテストを
行ってみてください。

蒸留水のＢブランクは、蒸留水のみで発色試験をしてみてください。
これで、吸光度がでるようであれば、蒸留水の作成方法をかえるか
イオン交換水を用いるべきだと思います。

これらの対処で、問題は解決するはずです。

お礼

ご回答ありがとうございます！

ご指摘の通り、硫酸を加えず蒸留水でのみ吸光度を測定したところ、吸光度は若干下がったんですが、0.3abs程度は出てしまいました。
ちなみに、蒸留水はイオン交換水を蒸留して使っています。

通常、メチレンブルー法を用いてホウ素の測定を行う際、ブランク値はどの程度なんでしょうか？
ご存じでしたら是非教えてください！