全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について

質問

全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について

全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について

全窒素の紫外線吸光光度法のゼロ補正について

はじめまして
私は分析業界で、排水の全窒素を工場排水試験方法(JISK0102)の紫外線吸光光度法で測定しています。
ブランクを試料と同じ以下の方法
1)蒸留水50ml採取
2)水酸化ナトリウム+ペルオキソ2硫酸カリウム溶液10mlを加え、混合。
3)高圧蒸気減菌器に入れ、120℃30分で加熱分解、その後放冷
4)上澄み液25ml採取し塩酸(1+16)を5ml加える

で作製し、吸光度を測定時(分光光度計)にまずブランクでゼロ補正し、試料を測定しておりましたが、
ある方から
まず、検量線のゼロ点である（蒸留水+塩酸）でゼロ補正を行い、その後、ブランクを測定し、試料を測定。試料の吸光度はブランクの吸光度を差し引いて算出するのでは？とご指摘を受けました。

しかし、どうも私としては、納得できません。
試料と違う条件のものでゼロ補正してよいのでしょうか？
1回測定回数が増え、測定誤差が広がるのではないでしょうか？
JISにも加熱分解後のものでゼロ補正するよう記述されています。
ですが、私、まだ未熟で、うまく反論できませんでした．．．．。

どちらが正しい方法で、正確な値が算出できるのでしょうか？

全窒素測定経験者の方、その道に詳しい方、分析業界の方
どうかご教授お願いします。

回答No.1

elpkc

たとえば、
蒸留水+塩酸の吸光度が0.1
ブランクの吸光度が0.2
試料の吸光度0.5

とすると、
ある方の考えだと、ブランクが0.2-0.1=0.1
試料が0.5-0.1=0.4
試料は0.4-0.1=0.3
となりますね。

あなたの方法だと、
0.5-0.2=0.3
ですね。

どちらも同じ値となるはずなのです。
それにあなたのおっしゃる測定回数も一回少なくて、誤差が少なくてすみます。

さて、そこで、吸光度のLambert-Beerの法則から、透過率に換算してみてください。
透過率より吸光度にしているため、透過率の誤差が、どちらで行った方が
吸光度にたいする影響が大きくなるか考えてみてください。

答えが出てきます。

その前に、JISに書いてある方法で行うのが当然で、
その方法で行った場合は、JIS準拠で行ったことにならないので、
いくら同じ測定結果であっても、JISで行ったと言えないことにご注意ください。