有機合成の実験方法

質問

僕は高分子合成を研究しているものですが、高分子合成では酸素ラジカルが活性末端に攻撃し、重合を阻害することから、重合開始前に液体窒素に入れながら真空にし脱気する方法や、窒素を反応容器に充填させ、酸素を取り除く手法を行っています。
しかし、僕は有機合成の知識が乏しく、有機合成の反応を高めるには触媒添加ぐらいしか分かりません。そこでお聞きしたいのですが、有機合成では脱気や窒素充填などしてから反応さそたほうが良いのでしょうか？それとも、空気入ってる状態でも大丈夫でしょうか？アドバイス宜しくお願いします。

回答No.3

dolphino

まずはご自身が行う反応のメカニズムは理解しないことには対策も取れないのではないでしょうか。

最初に挙げられている、「高分子合成では酸素ラジカルが活性末端に攻撃し、重合を阻害することから」というのはあくまでラジカル重合の例に限ると思います。もしくはやたらと酸化されやすい官能基が反応しているとか。

酸素の影響を全く受けない化合物、反応であれば脱気、窒素充填など無意味です。水で分解される活性基であれば水を除くことが必要です。

反応を高めるには活性化エネルギーを乗り越えるために温度を上げるか触媒を入れるか、超高圧というのもありますが、合成収率を上げるには目的としない反応を抑制することがより重要でしょう。

まずはどんな反応なのか、どんな反応が起こりうる試薬なのか、有機化学の理解度を上げてからでないとアドバイスも難しいです。

補足

アドバイスありがとうございます。また説明不足でした、すみません。
自分の有機合成の知識はあまりありません。
自分の実験は高分子の側鎖の官能基を有機化合物で反応させて塩にすることです。主にカルボキル基を有機化合物で反応させてCOO-にするというものです。今はフラスコにポリマーと溶媒、有機化合物を入れ、窒素置換し温度をかけて反応させています。溶媒は蒸留しドライにしています。
アドバイス宜しくお願いします。

回答No.2

noname#116453

漠然と有機合成といわれても、あまりにも漠然としています。
単に混ぜるだけでOKのものもありますし、水さえなければよいというものもあります。その一方で厳密に脱気してアルゴン置換する必要のあるものもあります。
なので、はっきり言って回答不能です。そもそも触媒添加と書いておられますが、触媒と呼ばれるものも多種多様であり、その目的に適したものを選ぶのは必ずしも簡単ではありません。

アドバイスということであれば、もっと具体的に質問しないとまともな回答は得られないですよと申し上げたいです。

補足

大変申し訳ありません。説明不足でした。
自分が行いたい実験は電解質高分子でありまして、例として合成済みの高分子の側鎖のカルボン酸を塩化物やイオン結合の化合物で反応させて、COO-にさせようというものであります。この有機反応は溶媒中で行おうと思っております。
一応窒素置換したフラスコ内で温度かけてジャバジャバさせながら反応させていますが、正しい手法でしょうか？

回答No.1

noname#160321

基本的には反応容器を加熱乾燥した後、不活性気体で満たした後に室温に戻し、不活性気体を常に流しつつ試剤を反応容器に加えていくのが良いかと思います。
まあ、中にはビーカーの中でジャボジャボとかき混ぜながら行う反応もありますが、基本は押さえておくのが良いでしょう。

お礼

アドバイスありがとうございます。とても分かりやすい説明でためになりました。これからの実験の参考にしたいと思います。