ポリマー合成のコツを教えてください

質問

最近ポリマーの合成を行いました。合成はラジカル重合で行い、反応時間は4時間、窒素置換をして、攪拌しながら行いました。1回目は反応中にポリマーがゲル化してしまいました。それで2回目はある実験テキストに従いゲル化しそうになったら溶媒を2～5ml加えながら反応を進めたところゲル化はしなかったのですが、反応溶液をMeOHに投入してポリマーを析出させたところ水あめのようなドロドロしたポリマーになってしまいました。溶媒を入れすぎて分子量の小さなポリマーになってしまったのでしょうか？
ぜひともポリマーを上手く合成するコツを教えてください。よろしくお願いします。

回答No.2

dgdsdhk · ベストアンサー

#1です。
補足になるかわかりませんが。

＞ポリマーを析出させてからの処理がよくわからないのですが…。

通常、オリゴマーや粘性高分子は、エバポレーターで溶媒を飛ばし
た後、スパチュラなどで掻き出して収集します。エバポがないよう
なら、ＭＥＫであれば、ドラフト放置でも飛ぶと思います。

お礼

ありがとうございます。エバポにかけたら上手く処理することができました。今後も一生懸命頑張っていきます。

回答No.3

tonakai23

次の順に検討してみてください。
１：最初から溶媒量を増やしてみる（モノマー濃度を下げてみる）
２：析出溶媒を変えてみる（極性を変数としてみてください）
３：途中で添加する量を減らしてみる
この３つを試しても駄目ならば、もう少し専門知識が必要になります。
下記ヒントをご参考ください。

一般論ですが、目的とするポリマーの化学組成が決まっている場合
ポリマーの「分子量」と「濃度」をどうしたいかを考えます。
すなわち取り扱い性に主眼を置いて反応設計することが必要です。
「分子量」と「濃度」が何によって支配されているかは
入門書を読んで勉強してみてください。
ポリマー合成の世界にどっぷりと漬かっていただけることをお待ちしています。頑張ってくださいね。

お礼

ありがとうございます。いろいろなパターンで試してみようと思います。
それと最近ではポリマー合成の失敗も少なくなってきたのですが、たまにビーカーの底でポリマーが硬くなってしまって、生成したポリマーを回収することができずに収量が大幅に減少してしまうことがあるのですが、このようなときはどう処理したらよいのでしょうか？
ポリマーを適当な溶媒に溶解させて、再沈殿させるしかないのですかね…？

回答No.1

dgdsdhk

何を目的に、どのようなポリマーを合成するか読み取れませんが、
ラジカル重合の開始、成長、連鎖移動、停止反応について、基本的
な勉強をすることをお勧めします。

モノマーと開始剤の組み合わせは適当か？
連鎖移動剤を使うべきか？その場合の量は？
溶媒には、何を使うか？モノマーなどに対する量比は？
反応温度は？
反応時間は？

この辺りの影響を理解した上で、リトライしてみて下さい。

お礼

ありがとうございます。
ポリマーは側鎖にトリメトキシシリル基がついたものです。開始剤にはAIBN、溶媒にはメチルエチルケトンを使用しています。反応温度は70℃、反応時間は4時間です。
自分はポリマーを析出させてからの処理がよくわからないのですが…。ある程度固形化してる場合は、大きめのろ紙に包んで真空乾燥などで簡単に処理できるのですが、今回のようにドロドロになってる場合はポリマーがろ紙に付着してしまって上手く処理できないんです…