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凍結乾燥って具体的にはどういう風に行なうのですか？
kenwatchの回答
- kenwatch
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凍結乾燥に関する立派な回答が kyaezawa さんからアップされてますので，私は，実験室での実際の作業について記しますね。 1.まず，試料を凍結乾燥機用の入れ物（耐圧のナス型フラスコの場合が多い。メーカーにより色々ある。共通点としてはガラスが厚い）に入れて，冷凍庫で凍らせます。 2.完全に凍ったら，凍結乾燥機の所定の位置に取り付けて，油圧ポンプのスイッチを入れて，試料が入った容器内を減圧にします。 3.容器の外側に，露点の関係で水滴が付着し，これが氷になってしまうので，取り除きます。（氷をこまめに除去した方が，早くできあがります。） 4.減圧状態を保ったまま，数時間から数日（試料の性状によります。）放置します。 5.試料に水気が無くなった，もしくは，容器に水滴が付かなくなったり，容器をさわっても冷たくなくなったら終わりです。 6.試料は脆い粉末状になったりするので，減圧状態を解放する時，一気に圧力を戻すと，折角乾燥状態までもってきた試料が飛び散ってしまい，苦労が水の泡になってしまいますので，圧力を元に戻す時は空気が入る穴に目の粗い（No.2程度）のろ紙を吸わせて（クッションの役割）ゆっくりと常圧に戻します。 これでできあがり！ 注意点は，減圧を開始する時，必ず，完全に凍結していることを確認することです。 少しでも水気があると，突沸してしまい，油圧ポンプのオイルをだめにしてしまうことがありますので，参考まで。 基本的に時間のかかる作業（といっても殆ど機械まかせですが）なので，ゆとりを持って試験することが必要でしょう。
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