凍結乾燥機の仕上がりはコールドトラップの温度は影響するものなのでしょう

質問

凍結乾燥機の仕上がりはコールドトラップの温度は影響するものなのでしょうか?
大きい凍結乾燥機は、国産の宝エーテーエム社製http://www.tatm.co.jpでトラップ温度が－８５℃まで冷えます。小さい機種は外国製で－４０℃くまで冷えます。
今度、凍結乾燥をしてテストする事になったのですが、知らないことだらけでいろいろと勉強中です。
２つの乾燥機で両方で－３０℃くらいで凍結して凍結が完了したら、＋３０℃くらいで乾燥しています。
最初は液体状なのですが乾燥完了すると、粉末になります。
大きい機械で乾燥すると、色が白っぽくさらさらの粉末になります。乾燥度?除湿量?がすごく良いのか、硬くよく乾燥しているように見えます。
小さい方凍結乾燥機で乾燥すると全体的に黄色っぽく上と比べるとさらさら感が違う(渇きがあまい?)
感じ仕上がります。
凍結乾燥にかかる時間も－８５℃まで冷えるほうは１日くらい早く、－４０℃の方はそれに比べて遅いです。
どちらも製品としてはまずまずのできなのですが、よく乾燥してないと保存期間に影響が出るような気が
するのですが。一応両方のサンプルで保存期間がどれくらい持つのかテストすることになりました。
まだまだ、はじめたばかりなので何もわかっていませんが、よろしくご指導お願いいたします。

回答No.2

cipher_roy · ベストアンサー

私も（学生時代ですが）化学系の研究室で凍結乾燥を含む工程のある実験はしょっちゅうしていました。

トラップ環境を作るのに液体窒素（77K/-196℃）やドライアイス（194K/-79℃）を用いましたが、
液体窒素で凍結させたものの方が粒径の細かい粉末に仕上がりました。
黄色っぽい色が抜けきれないのは大抵の場合溶媒が抜けきらなかったためで、その後の成分分析でも
溶媒が大量に残っているのが分かります。

凍結温度が低すぎない方が固体状態になったときに溶媒が抜けてくる隙間が広く残っている
からよく抜けるのではないかという人もいますが、私はむしろ凍結した状態でより密に抽出成分が
まとまっていた方が、溶媒成分も狭いところで無理やり動いているうちにより細かいクラスターに
砕け易いのではないかと考えています。ヘタに隙間が残りすぎていると、動ける余裕がある分、
『周りを押しのけなくてもいいや』と（溶媒がそう考えているかどうかは分かりませんが）逆に
抜けきらないのではと思います。

あと、その他の原因としては減圧するレベルなども考えられますが、この点は設定を共通にして
いるのですよね？

他に細かい設定で気づく点があるようならまたお知らせ下さい。

お礼

回答ありがとうございました。

凍結を低温で早くすると氷だと真っ白になります。
ゆっくり凍らせると透き通っているというか。

その後いろいろやってみましたところ
・凍結の状態? 凍結の仕方　ゆっくり凍結したり早く凍結したりというのは乾燥の状態に
大きく影響することがわかってきました、仕上がりの感じが違う。
なので凍結はいつも同じ機械で同じ条件で行うことにしました。
・乾燥する量(高さ? かさ?)も全体の時間や仕上がりに影響があるようなので
同じにしました。
・テスト品についても同じ物を当然使用することにした状態でテストをしています。
・乾燥の温度も同じに設定をしてみています。

両方の機械の性能的な差は仕様上は、コールドトラップの温度だけで後は同じなので
同じように出来上がるんだろうなぁと思っていましたが
実際には、機械によってまったく仕上がりが違いということがわかりました。
今のところ考えられる点としては、仕様上の違う点としてのコールドトラップの温度が
低い、国産の宝エーテーエム社製の機械のほうが仕上がりが格段によく、そのほかにも
乾燥するまでの総時間がかなり早いこともわかりました。
あと気づいた点としては、国産機の方が乾燥中～最後の乾燥終了まで真空が低い最後で
1Pa以下まで、外国産は4～5Pa位。
これが乾燥に影響するのかはわかりませんが、今のところの違う点です。

最近は時間があればいろいろと乾燥したりしています。
凍ったまま乾燥するのって不思議ですよね、最初昇華っていわれてもピンと
こなかったんですが、ただの水を凍らせて乾燥すると次の日には水分だけが
コーjavascript:void(0);ルドトラップに移動して、もとの乾燥庫には何もなくなってしまっているので
手品かよ!! なんて思ったくらいです。
いろいろ情報をありがとうございました。

回答No.1

noname#160321

>凍結乾燥機の仕上がりはコールドトラップの温度は影響するものなのでしょうか?

大いに関係します。低ければ低い方が良いですが、それだけ電力を喰うので、大量のものを扱うときには無視出来ません。
考え方としては、より高い温度で処理したものを「乾燥雰囲気下」でより低い温度の装置に移して処理するのが理想的ですが、そんなに上手く行く筈は無いので、そこが悩みです。

補足

お世話になります。
>電力を喰う
コールドトラップの温度を低くすると、電力が大きくなって費用がかかってしまうとの理解でよろしいのでしょうか。
>高い温度で～
凍結乾燥機は凍ったまま乾燥するという風に理解しているんですが、高い温度で処理してたら装置に移すというのは、何らかの下処理をして仕込むと仕上がりが変るといることなのでしょうか。
今使用している機械は、棚に乾燥するもの(白い液体　マル秘)を容器に入れてのせ、
その後、自動運転というので、凍結を2時間その後乾燥とボタンを押す、後は
仕上がるまでまつという状態です。