真空凍結乾燥について

質問

ある植物から抽出したサンプルを真空凍結乾燥機にかけて一晩凍結乾燥させているのですが、サンプルが溶解してしまいます。以前、何度かサンプルを真空凍結乾燥させたのですが、その際はうまくいきました。溶媒は水とエタノール1:1です。一つのサンプル容器（50ｍｌ）に5ｍｌ前後に納め機械にかけてます。サンプルは真空凍結乾燥する前に一晩－80℃の冷凍庫に入れ凍結させています。機械を使う前も1時間ほど機械をならし（温度計かが－69℃にいくまで）使っています。
うまくいかない原因は溶媒や溶媒量のせいでしょうか？それとも、他に原因がありますでしょうか？

ご回答よろしくお願いします。

回答No.2

teru-arai · ベストアンサー

＃１です。
追加で書かれていることを読ませてもらいました。
我々の装置も本数を増やすと一本の時に比べて、乾燥に要する時間がだいぶ長く
かかるようになります。水分の飛びが悪くなるのは、サンプルが増えることで蒸発す
る気体が増え、真空度が落ちるからだろうと思います。muchogustoさんが書かれて
いるとおりサンプル容器を減らすことで解決できそうに思えます。
エタノールが５０％入っていると融点が高くなるから、水は大丈夫でもエタノール
入りの溶液は駄目と言うことなのでしょうね。

回答No.1

teru-arai

へえ、エタノールが半分入っていても、凍結乾燥できるもんなのですね。知りませんでした。良く融けないですね。
私は水溶液しか凍結乾燥したことはありませんので、お役に立つものやら解りませんが、凍結乾燥中に融けるよ
うなら、私は真空ポンプと空気漏れをチェックします。真空ゲージが有れば（ゲージに依りますが）役に立ちます。

まずは真空ポンプオイルの減少か劣化が考えられます（オイルが劣化しているのに使い続けると、ポンプがさび
てポンプそのものが劣化します）。
空気漏れは、接合部に塗る真空グリースの劣化や、ラインの劣化で起きます。ゴムホースのラインはひびだらけ
（私の所の装置の分厚いゴムホースの話）で解りにくいです。ただ、これは結構持ちます。私は真空グリースは毎
回古いのを拭き落として、新しく塗り直してます。

後考えられるのは、凍結乾燥する全体の液量です。増えていませんか？　例えば、”　一つのサンプル容器（50ｍｌ）
に5ｍｌでも”、例えば、一度にたくさん乾燥装置にかけるとポンプの能力が追いつかないこともあるかと思います。

５０mlの容器に５ｍｌの水なら問題ないと思いますけど、５０％エタノールの場合はどのくらいなら安全なのか見当
がつきません。

お礼

ご回答ありがとうございました。あの後、真空ポンプを確認しましたが異常がないように思われます。サンプルが一つの容器（サンプル容器ではない大きい容器）に三つサンプルを入れており、その大きい容器を二つつけていました。もしかしてこれが原因かと思い、一度水とＥｔＯＨ50％それぞれ溶かしたサンプルを別々の大きい容器に一つずつ入れやってみました。どちらもとりあえず乾燥されてましたが、見た目が違います。ＥｔＯＨに溶かした方は一見パサパサした感じ（particle状ではないです）ですが、空洞ができており、サンプルがサンプル容器にちょっと飛び散ってます。（突沸が起きたのでしょうか・・？）水のみのサンプルは凍結した状態とあまりかわらず乾燥されてました。常温にもどしても変わらないので乾燥してると思われます。
凍結乾燥中に溶けてしまう点についてはテストでは溶けなかったので、サンプル容器を減らせば問題ないように思われます。
ただ、もし何か補足でアドバイスいただけたら有り難いです。どうぞよろしくお願いします。