• ベストアンサー

エタノールを含む溶媒の凍結乾燥について

エタノールを含む溶媒で抽出し、酸(HCl)を加えて反応させたものから、酸を取り除きたい(弱酸或いは中性領域に持っていきたい)と考えています。凍結乾燥で固形化してから水に溶かそうかと考えていたのですが、エタノールを含む為か凍結が起こりません。このまま続けて乾燥するのか?又は他によい方法があるのか?アドバイスお願い致します!

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • mojitto
  • ベストアンサー率21% (945/4353)
回答No.5

もし質問者様が学生なら、ドライオーブンは近隣研究室にあるかもしれませんよ。 もし塩酸濃度が問題なら、水を加えてゆっくりエバポレーターで塩酸とエタノールを除いてはどうですか?その後だったら凍結乾燥も使えますし。 その際もエバポレーターにはトラップが必要です。 トラップとはエバポーレーターとロータリーポンプの間に取り付ける冷却装置のことで、これをつけることにより気体の塩酸は冷やされローターポンプ内に塩酸が混入しなくなります。 ちゃんと使わないとポンプ管理者(私)の逆鱗に触れますので、もといポンプの寿命が縮むので使ってください。

ELL04
質問者

お礼

皆様、ご回答ありがとうございました。 やはりこの場合は凍結乾燥を使わずに エバポレーター等を使った方がよいみたいですね。 トラップの使い方も気を付けます。

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。

その他の回答 (4)

  • mojitto
  • ベストアンサー率21% (945/4353)
回答No.4

エバポレーターである程度溶媒を飛ばして、あとはバキュームドライオーブン(高温で減圧乾燥する装置)に一晩入れておく方法はダメですか? 高温がダメならイオン交換カラムを通す方法もありますし。

ELL04
質問者

補足

御三方、ご回答ありがとうございます。 エタノールを先に飛ばしてしまうと、 塩酸濃度が上がってしまうのではないかいうのが心配な点です。 分析したいものは糖を酸で加水分解したもので、HPLCで測定したいと考えています。 実験室には機器があまり揃っておらず、 高温で減圧乾燥する装置もないです。 p_nonokoさん、トラップをつけるとはどういう操作なのでしょうか? 以上、よろしくお願い致します。

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。
  • p_nonoko
  • ベストアンサー率46% (29/62)
回答No.3

液体窒素を使う凍結乾燥ならば、凍結しませんか? ナスフラに入れて、ある程度エバポレーターで濃縮した後に、液体窒素で少しずつ凍らせて、ロータリーポンプで引けばよいかと思います。 塩酸は、低分子なので、ある程度の量はこの過程で一緒に飛ぶと思います。必ずトラップをつけて下さいね。

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。
  • MIYD
  • ベストアンサー率44% (405/905)
回答No.2

水(バッファー)100ul位ならば、 脱気だけで飛ばせますが、 容量はどのくらいなのでしょうか。 また、目的の産物はどのような操作(条件)に耐えられないものなのでしょうか。 単にサンプルチューブに入れて、 パラフィルムか何かで蓋をして、 注射針で穴を何箇所か開けた状態で、 脱気すれば、 最終的には乾燥できると思いますが、 この操作を行うことは出来ないのでしょうか。

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。
  • MIYD
  • ベストアンサー率44% (405/905)
回答No.1

減圧吸引ポンプ(+遠心機)は使えないのでしょうか。 減圧しているので効果があるかはわかりませんが、 冷却機能付きの遠心機で接続できるものもあります。

ELL04
質問者

補足

減圧吸引ポンプは使っています。 接続できるような遠心機は残念ながらないです。。

全文を見る
すると、全ての回答が全文表示されます。

関連するQ&A

  • 真空凍結乾燥について

    ある植物から抽出したサンプルを真空凍結乾燥機にかけて一晩凍結乾燥させているのですが、サンプルが溶解してしまいます。以前、何度かサンプルを真空凍結乾燥させたのですが、その際はうまくいきました。溶媒は水とエタノール1:1です。一つのサンプル容器(50ml)に5ml前後に納め機械にかけてます。サンプルは真空凍結乾燥する前に一晩-80℃の冷凍庫に入れ凍結させています。機械を使う前も1時間ほど機械をならし(温度計かが-69℃にいくまで)使っています。 うまくいかない原因は溶媒や溶媒量のせいでしょうか?それとも、他に原因がありますでしょうか? ご回答よろしくお願いします。

  • 溶媒抽出

     未知試料混合物を溶媒分画によって酸性、中性、塩基性物質に分画する実験を行いました。初めに、HClで抽出して、そこで得られた水層(1)をpH12に調整してから、クロロホルムで抽出して、有機層(2)(塩基性区)を得ました。また、初めにHClで抽出したときの有機層(1)をNaHCO3で抽出して、水層(3)と有機層(3)(中性区)を得ました。さらに水層(3)をpH2に調節してから、酢酸エチルで抽出し、有機層(4)(酸性区)を得ました。  質問は、溶媒をクロロホルムと酢酸エチルの2種類使った理由はどうしてでしょうか。同じものを使ってはいけないのでしょうか。比重のことや、pHのことなどをあれこれ考えてみましたが、どうしてもわかりません。  

  • 抽出溶媒、乾燥剤、洗浄に用いる水溶液について

    (エタノールに溶かした)p-ニトロフェノールを硫化ナトリウムで還元して、p-アミノフェノールにした後、この生成物を単離する後処理操作がわかりません。教えてください。処理(抽出)の事が分からないために、適切な抽出溶媒、乾燥剤、有機層の洗浄に用いる水溶液が分かりません。反応液の液性が関係しているのだとは思うんですが。

  • 乾燥ワカメがアルコールで柔らかくならないのはなぜ

    乾燥ワカメの色素を取り出そうと思い、エタノールに直接漬けたのですが、わかめは硬いままで、色素はほとんど抽出されませんでした。 そこで、一度水に入れて戻したあと、エタノールに漬けたところ、色素が抽出できたんですが、どうして水で戻さないといけないのでしょうか? また、エーテル等で抽出する場合も同様でしょうか?

  • 組織の凍結で・・・

    動物の組織(内臓)の入ったチューブにエタノールを入れたものを「凍結しといて」といわれたのですが、 -20度の冷凍庫しかありません。 昨日冷凍庫に言われたとおり入れたのですが、今日見ても凍結されてないし・・・。 そもそもエタノールって凍らせることってできましたっけ? この組織は後ほどDNAを抽出したりすると思うのですが、今のままの状態でDNAは抽出できますか?

  • TLC(薄層クロマト)の展開溶媒について

    小学生向けの理科実験教室にて、TLCプレートを用いて身近な乾燥ワカメの分析をやってみようと思っています。 あまり有害なものは使いたくないので、 (i)乾燥ワカメを水で戻したものから、エタノールで色素を抽出 (ii)これをつまようじでTLCプレートにスポッティングして、紙コップに入れた展開溶媒で分離 を考えています。 実際やってみると、展開溶媒に水+エタノール(各40%,60%)では、黄色と緑のバンドらしきものが出てきますが、きれいに分離してくれません。 試しに、展開溶媒に100均に売っているマニキュア除光液(含アセトン)を使うと、2つのバンドがきれいに分離するのですが、臭いので気分が悪くなる人も出そうで、使いたくないと思っています。 エーテル等も臭そうです。 質問は以下です。 (1)添付写真に見られる、緑と黄色のバンドの成分は何でしょう? (クロロフィル? カロテン?) (2)家庭にあるような溶媒で、ワカメ抽出液(クロロフィル、カロテン)をきれいに分離できるものはありますでしょうか。 (3)添付画像で、水+エタノールでは、緑色のバンドはスポッティング位置(黒丸の位置)からあまり動いていないようですが、除光液の場合は緑色のバンドも動いています。このことは、溶媒の性質からどう説明できますでしょうか? 小学生には小難しい説明はしませんが、きれいに分離できたらおもしろいかなと思いますので。 以上、何とぞよろしくお願いします。

  • 高沸点溶媒の取り除き方

    沸点180℃の溶媒(アセト酢酸エチル)を用いて有機合成反応を行いました。その後通常の後処理(水で希釈し有機溶媒で抽出)をしたのですが、水に溶けにくい溶媒なので一緒に抽出されてしまいました。ロータリーエバポレーターや真空ポンプでもとばすことができず、何度カラムをかけても生成物と溶媒の混合物となってしまい結晶化できません。真空蒸留…も考えたのですが、完全に取り除くことはできませんよね なにかよい方法があれば教えてください。お願いします。

  • 藻類の乾燥方法

    現在、藻類の乾燥重量を量ろうと考えています。 方法として凍結乾燥が多くみられたのですが、他に利用できそうな方法はないのでしょうか。 できれば、大規模な機械を使わなくても済むような方法を取りたいです。 乾燥重量の測定後は脂肪酸の抽出をしようと考えています。 単純に加熱してしまうと、脂肪酸が熱の影響を受けてしまうのではないかと思うのですが・・・。 ちなみに溶媒は、ハイポネックスを水で1000倍希釈したものを使っています。 どなたか回答お願いします。

  • チオ硫酸銀について詳しく教えてください。

    チオ硫酸銀は水に可溶ですか?不溶ですか? 酸と反応は? エタノールおよび有機溶媒への溶解度は?                                          お願いします。

  • グルコース 凍結乾燥(フリーズドライ)について

    薬剤師国家試験第82回問28に「グルコース水溶液を凍結乾燥するとき、水分子は昇華して水蒸気となる。」という文章があり、これは正解でした。 ここで凍結乾燥(フリーズドライ)について手持ちの資料を見てみました。 「フリーズドライとは水や熱により分解を受けやすい物質の水溶液に対して、それを凍結させ、冷凍装置の備わった真空装置で凍結状態のまま水分を直接昇華させる乾燥方法である。凍結乾燥は三重点以下の温度・圧力下で行われ、それにより無晶形の固体を得る事ができる」とありました。 ここで、疑問に思ったのがグルコースって水に分解されやすい物質なのでしょうか? グルコースは構造式中にOHがいっぱいあるので、水に溶けやすい(溶解されやすい)というのはわかるのですが、分解されやすいというのが、教科書・インターネットで探していても載っていなかったのでどうなのかな?と思い、この質問をさせていただきました。(分解と溶解は別のものなので、単に溶解されやすいから分解もされやすいとはいえないですよね?) 上記の質問ですが ご存知の方がおられましたら、お手数をおかけしますが、よろしくお願いいたします。