高沸点溶媒の取り除き方

質問

沸点180℃の溶媒(アセト酢酸エチル)を用いて有機合成反応を行いました。その後通常の後処理(水で希釈し有機溶媒で抽出)をしたのですが、水に溶けにくい溶媒なので一緒に抽出されてしまいました。ロータリーエバポレーターや真空ポンプでもとばすことができず、何度カラムをかけても生成物と溶媒の混合物となってしまい結晶化できません。真空蒸留…も考えたのですが、完全に取り除くことはできませんよね　なにかよい方法があれば教えてください。お願いします。

回答No.2

Longifolene · ベストアンサー

アセト酢酸エチルは水酸化ナトリウム水溶液にある程度溶けるはずですので、生成物が多少のアルカリに安定ならば5%水酸化ナトリウムくらいで数回洗浄してみてはどうでしょう？

お礼

ありがとうございました！
さっそく試してみます

回答No.1

toagoo

仕事柄、ほとんど毎日エバポや精留してます。
もっと低沸の溶媒で実験が出来ないのでしょうか？
欲しい生成物は、何度まで温度を掛けても良いのでしょうか？？。

最近までは、他社で作らせた半製品を、精留して分離させる事を主にやってました。

非商用（実験用）の精留塔　高さ１５ｍ　釜３００Ｌで
純度９９．９％以上の物質作ってましたけど、結構大変でしたよ。初日は初留のみで終わり、２日目で主留を抜き出しました。　釜に残留物は１０％残りますが、廃棄です。半製品は、キロで５０００円しますけど、しょうがないです。　
コントロールが手動だから　温調等が大変です。
　何か話がずれちゃいましたね。

他の溶剤は　試してないのですか？？
ＩＰＡとかトルエン　チャレンジしてみては。

カラムは　脱水用ですよね。　生成物は非水溶性だね？

それではまたね。

補足

質問内容が不十分で申し訳ありません。
Robinson環化反応を行いたいのです。置換基が大きいせいかなかなか反応が進まず、Michael反応の平衡を傾けるにはアセト酢酸エチルを過剰にするとよい、…というのをどこかで見かけたので溶媒として過剰に用いてみました。過剰分のアセト酢酸エチルを取り除くにはどうしたらいいか？ということなんです。
生成物は非水溶性です。カラムはいくつかの生成物を分離する、という意味で使いました。私の理解不十分なため分かりにくい文章で申し訳ありません。