アミノ酸塩酸塩の非水滴定について

質問

アミノ酸（アルギニン、リジンなど）の塩酸塩の定量について質問です。
公定書では、定量法として「過量の過塩素酸添加後、水浴で加熱し塩酸をとばし、酢酸ナトリウム液で逆滴定する」ことになっていますが、やってみたところ定量値が65～97％と低くなってしまいます。（水浴中に水が入らないように十分注意してもだめでした。）
水浴や滴定の操作で、何かコツやノウハウみたいなものはあるのでしょうか？　具体的に教えていただけますでしょうか。

回答No.1

elpkc

本品を乾燥し， その約 0.1 g を精密に量り， ギ酸
2 mL に溶かし， 0.1 mol/L 過塩素酸 15 mL を正確に加え，
水浴上で 30 分間加熱する． 冷後， 酢酸（ 100） 45 mL を加
え， 過量の過塩素酸を 0.1 mol/L 酢酸ナトリウム液で滴定
〈 2.50〉する（ 電位差滴定法）． 同様の方法で空試験を行う．
のやり方ですよね。
水浴中ではなく、水浴上ですが。水浴中では、水が混入しやすいので、
注意されたようですが、水浴上ではどうでしょうか?

補足

すみません、説明が下手でしたが、実際にはフラスコを試液の水面まで沸騰水浴につけて加熱しました。フラスコの口は開放系にして吸湿剤をつけました。水浴中とは「水浴している間」という意味で書いたものです。失礼しました。