シリカゲルカラムにおける展開溶媒のpH

質問

塩基性物質をシリカゲルカラムで分取する場合、
展開溶媒は酸性にした方が良いのでしょうか？
それとも塩基性にした方が良いのでしょうか？

pHを変えるとどのようなメリットがあるのかがよく分かりません。

一般的にシリカゲルは酸性でアルミナは塩基性だと聞きますので、
目的物質との塩（？）の形成に関係するのだと思うのですが。

宜しくお願いします。

回答No.3

takes87 · ベストアンサー

酸性のシリカゲルと塩基性物質の間の吸着はかなり強いので、展開溶媒の極性をあげただけでは出てこないことも結構あります。そこで展開溶媒を酸性もしくはアルカリ性にするわけですが、目的物によりますがどちらの場合でも出てきます。酸性の場合はシリカゲルと展開溶媒のあいだでの塩基性物質との相互作用の競争で、溶媒が次々に供給されるので塩基性物質をシリカゲルからはがしてしまいます。塩基性の場合は塩基性物質と展開溶媒のあいだでの競争で、溶媒がシリカゲルに次々に吸着しようとするので塩基性物質が押し出されます。

　で、どちらがいいかとのことですが、anthraceneさんの回答にある通り、ちょっとにおいますがトリエチルアミンの添加がおすすめです。理由は沸点が比較的低く、さらに塩基性物質との相互作用が弱いため除きやすいからです。基本的にエバポレーターと真空乾燥で除けます。
　酸性の溶媒はおもに酢酸を添加しますが、沸点が高いため除きにくく、さらに酸と塩基性物質のあいだの相互作用が強いため、通常の真空乾燥ではなかなか除去できません。分液操作などの追加の操作が必要になります。

お礼

後処理の事は別とすると、結局の所どちらでも良かったのですね。
勉強になりました。
ありがとうございます。

回答No.2

anthracene

アミンやホスフィンなどの場合、展開溶媒に微量（１％くらい）のトリエチルアミンなどを混ぜて行うことがあります。
これは、シリカゲルにこれらの物質が強く吸着することで、テーリングが起こったり、回収量が低下するのを防ぐためです。

お礼

具体的な方法をありがとうございます。
勉強になりました。

回答No.1

elpkc

塩基性物質は一般的には
目的成分を含む液を流下させる。
溶媒等で洗浄する。
酸性にした溶媒を流すと、吸着した物質が外れてきます。
そのときに受器を変えて目的成分を分取します。

お礼

一端吸着させておいてから溶出する方法ですね。
そんな方法もあるのですね。
ありがとう御座います。