• ベストアンサー

シリカゲルカラムについて

初歩的な質問で申し訳ないですが、よろしくお願いします。シリカゲルカラムを行う場合、展開溶媒としてヘキサン:酢エチの混合溶媒がよく使われますが、なぜ混合溶媒にするのですか?ヘキサンだけ、または酢エチだけでは駄目なんですか? また、展開溶媒としては他にエタノール:ヘキサンとかも聞いたことあるのですが、そのほかにも一般的に使われる系みたいなものはあるのでしょうか?

  • 化学
  • 回答数2
  • ありがとう数2

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
回答No.1

混合溶媒にすると、両者の溶媒の中間の溶出力を得ることができます。 例えば、溶出力は次の序列になるでしょう。 ヘキサン<酢エチ:ヘキサン1:3<酢エチ:ヘキサン3:1<酢エチ これらの間の比率をとれば、さらに細かく展開の具合を調節できます。 何を使うかは化合物しだいです。 クロロホルム・ヘキサンとか、エーテル・ヘキサンとか、クロロホルム・エタノールとか。そのほかにも、トルエンとかベンゼンとか塩化メチレンとか・・・ 文献既知ならそれをまねればよいですし、そうでないのなら自分でTLCを使ってチェックして溶媒を決めればよいでしょう。

zze122-runx
質問者

お礼

ありがとうございます。大変参考になりました。

その他の回答 (1)

noname#160321
noname#160321
回答No.2

#1のお答えの通りですが、重要な点はこれらの混合溶媒を「順々に」展開溶媒として変えていくことによって単独溶媒では片寄った分布になる混合物を効率よく分けることが出来るところにあります。 つまりヘキサンでは全く出てこない(回収できない)物質も混合溶媒にすれば溶解度順に順序正しく出て来ます。 また酢エチではほとんど全部一緒に出て来てしまうものも混合溶媒にすればやはり溶解度(本当はシリカ表面の水相との親和性)順に出て来てくれます。 問題は混合比を正確に、新しく作った溶媒を使うことで、古い混合物は比率が保証されないので気を付けて下さい。 私の好みはテトラヒドロフランやアセトニトリルです。

zze122-runx
質問者

お礼

ありがとうございます。大変参考になりました。

関連するQ&A

  • カラムクロマトグラフィーが上手くできません・・・

    シリカゲルでカラムをやってるのですが、なかなか上手くいきません。分取しようとしているモノは極性の高い溶媒でしか展開できないため、クロロホルムとメタノールの混合溶媒でやっています。混合溶媒の比はクロロが1、メタが2でやっています。分取したやつを 集めてエバポすると白い固体がでてきます。その白い固体はどの溶媒を入れても溶けてくれません。シリカゲルが出てきてしまっているのでしょうか?展開溶媒の極性が高いとシリカゲルが溶け出すなんていうことはありますか? あと、原点に残っているモノも回収したいのですが、メタで落とそうとしても落ちてきません。どうやって回収したらいいでしょうか?とりあえず今考えているのは、原点付近のシリカゲルをカラム管から取り出して、ジメチルホルムアミドやジメチルスルホキシドのような溶解性の非常に高い溶媒で煮込んでみようかと思ってます。 どなたかよろしくお願いいたします。

  • 混合溶液の比重の差

    質問です。カラムの展開溶媒のような二極性の混合溶液は調整しても(均一になるように混ぜる)、また時間がたてば比重の差で、比重の重いほうが下に、軽いほうが上になりますよね。 友人に混合溶液を貸したところ、混ざってないとケチつけられました。使う前に一度自分で混ぜてほしいと思いました。また、このような現象は相分離でしょうか。混合溶液はメタノール、クロロホルムの混合溶媒です(2:3)。ほかの混合溶媒(ヘキサン、酢エチ)でも起こりますよね。

  • オープンカラムの長さ

    オープンカラム(シリカゲル)は長ければ長い程分離能が高いと思っていたのですが、 1種類の展開溶媒で流すのではない場合、 例えば極性を変えてある混合溶媒を極性の低い物から10mlずつ流した場合、 サンプルとシリカゲルとの吸着ではなく、溶媒の極性で分離するため、 それ程長いカラムは必要ないと聞きました。 もちろんカラムが長い方が良いとは思うのですが、 その場合本当にそれ程長いカラムを必要としないのでしょうか?

  • シリカゲルカラムにおける展開溶媒のpH

    塩基性物質をシリカゲルカラムで分取する場合、 展開溶媒は酸性にした方が良いのでしょうか? それとも塩基性にした方が良いのでしょうか? pHを変えるとどのようなメリットがあるのかがよく分かりません。 一般的にシリカゲルは酸性でアルミナは塩基性だと聞きますので、 目的物質との塩(?)の形成に関係するのだと思うのですが。 宜しくお願いします。

  • シリカゲルの吸着・分子構造・Rf値の関係

    実験で薄層クロマトグラフィーを行ったのですが、分子構造がどのようにRf値(シリカゲルの吸着)に影響を与えるのかが分かりません。 OH基を持った構造の方が吸着しないのでしょうか? ちなみにスポットしたのはサラダ油、リノール酸 展開溶媒はヘキサン:エタノール:酢酸=80:20:0.2 でした。 どうしてサラダ油の方が吸着が弱いのでしょうか?

  • HPLCによる糖分析 カラムについて

    初歩的な質問ですみません。 生薬に含まれる成分を分析しているのですが 糖分析にHPLCを用いようと考えています。 溶媒はアセトニトリルと水の混合溶媒、検出器はRI を用いるつもりです。 文献などでは糖分析用カラムが用いられていることが多いのですが 普通の順相シリカゲルカラムでも可能なのでしょうか? また、糖分析用カラムはどのような仕組みで 糖分析に特化したカラムになっているのでしょうか? ご存じの方がいらっしゃったらお教え願います。

  • オープンカラムのシリカの量

    オープンカラムを行なう場合、 どの位の高さまでシリカゲルを重鎮したら問題ないのでしょうか? 分離したい物質によるのは分かるのですが、 最低限2cmくらいあった方が良いなどありましたらお願いします。 またサンプルの量や展開溶媒の量と絡めて、 どの位の比で行なったら良いとかあるのでしょうか? 例)サンプル:シリカゲル:展開溶媒=1:10:20

  • Rf値について

     実験でシリカゲルのTLCをしました。サンプルはメタニトロベンズアルデヒドとベンズアルデヒドで、展開溶媒は酢酸エチル:ヘキサンが2:8のものと3:7の二つです。その結果、酢酸エチル:ヘキサン=2:8で展開したほうがrf値が小さくなったのですが、なぜそうなるのかわかりません。その理由を教えていただけないでしょうか。  また、このサイトを調べてみると、「一般的に吸着分配クロマトでは、展開溶媒の極性を上げると試料の吸着が抑制されるので、Rf値は増加する」とあったのですが、これは正しいのでしょうか。正しいとすれば、なぜそういえるのでしょうか。展開するサンプルの極性によってシリカゲルへの吸着力は変わると思うので、一概にそうとはいえないのでは?と思ったのですが、良くわかりません。  一度にいろいろと質問して申し訳ありませんが、もしよろしければ、回答よろしくお願いします。  

  • 薄層クロマトグラフィー

    展開溶媒にヘキサンと酢酸エチルを混合したものを使ったのですが、展開溶媒中において酢酸エチルの比率が多いとRf値が大きくなり、ヘキサンが多いとRf値が小さくなりました。なぜ展開溶媒の混合比によってRf値が変化するのでしょうか?

  • 薄層クロマトグラフィーの実習で・・・。

    わからなくて困っています。教えてください(>_<)あと、理由も教えていただけたらうれしいです!!! 1、薄層クロマトグラムAとB(AはRf値が大きくてBはRf値は小さいです)は、同じ化合物を順相クロマトグラフィー(例えば、シリカゲル薄層)で展開溶媒を変えて行ったときのものである。どちらのクロマトグラムがどちらの溶媒かを示せ。a)ヘキサン-ジイソプロピルエーテル(1:2),b)ヘキサン-ジイソプロピルエーテル(2:1) 2、吸着分配クロマトグラフィーでは一般に展開溶媒の極性を増加させるとRf値は増加する。○か×か?? お願いします((+_+))