生理活性物質とシリカゲルカラム

質問

生理活性物質をクロマト精製する計画を立てているのですが、、、
（１）文献を見ていると、シリカゲルカラムによる精製が多いのですが、オクタデシル基等の疎水基のついていないシリカゲルで吸着するのでしょうか？疎水基のついていないシリカゲルは単なるガラスの微粒子ですよね？
（２）各社からシリカゲルが売られていますが、つい目移りしてどれにすれば良いか迷ってしまいます。お勧めの製品があったら紹介して下さい。
（３）シリカゲル吸着後に用いる溶離液ですが、文献を見ていると『よくこんな組成の溶離液を思いついたな』とつい感心してしまうのですが、あれはいろいろ試行錯誤してようやく見つけられるものでしょうか？それとも、溶離液の組成を決定する際には何か基本的な決め方があるのでしょうか？例えば、『疎水性の高い試料を分離する場合は、吸着後に、極性の高い溶離液を用いた方が良い』とか、逆であるとか。。。既知物質の精製ですと、過去の文献を真似すればよいのですが、未知のものとなると、どうして良いものやら。。。

基本的な愚問で恐縮ですがよろしくお教えください。

回答No.3

rei00 · ベストアンサー

rei00 です。お礼拝見しました。

> モノは植物組織のヘキサン抽出物ですが、

　でしたら，その植物からあるいは同属植物からどんなタイプの化合物が単離されているかは調べられるはずです。最初は，その化合物の単利に使われている溶媒系でＴＬＣをチェックします。

> かなり疎水性の強い物質であると思います。

　でしたら，まずヘキサンだけ，エーテルだけ，酢酸エチルだけ，クロロフォルムだけ，でＴＬＣを上げてみます。これで，どの溶媒で展開できるかを探します。

　次に，展開できた溶媒とヘキサンの混合溶媒でＴＬＣを調べます。割合は８：２，５：５，２：８ぐらいで検討して，微調整します。

　エーテルだけ，酢酸エチルだけ，クロロフォルムだけ等で展開できない場合は，これらの溶媒とメタノール又はアセトンの混合溶媒を検討します。割合はメタノールの場合は１，２，５％といった所，アセトンの場合は５，１０，２０％といった所です。

　なお，化合物によって，エーテル系（酢酸エチル系）とクロロフォルム系で展開の仕方が大きく変わる事があります。

　また，芳香環を持っている化合物の分離にはベンゼン系が有効だったり，水酸基の異性体などではアルコールが入っていると分離が良くなったりする場合もあります。

お礼

詳細なアドバイスを有難うございます！！
モノは全て揃っているので早速試してみます。

回答No.2

noname#21649

＞溶離液の組成を決定する際には何か基本的な決め方があ
試行錯誤が主体ですが．試行錯誤する前にフィーリングがあります。これと．外部にでている基がほぼおなじだから．まずは．この組み合わせで．．．。という言葉では説明できない．本能的野生的カンが物を言う世界です。

なお．私はいつも遊びに出かけて．お茶を飲みながら．無駄話をして「見ているだけ」です。

お礼

メール有難うございます。野性的カンですか、、、是非ともそのような能力をつけてみたいものです。でも、その能力をつける前にやはり数え切れないほどの試行錯誤があるのでしょうね。。。

回答No.1

rei00

> 生理活性物質をクロマト精製する計画を立てているのですが、、、

　どの様な生理活性物質でしょうか？　詳細は研究上の秘密でしょうが，低分子有機化合物とか，ペプタイドとか，微生物産物とか，植物成分とか，・・・何か情報がないと回答困難ですよ。

【１】
　化合物によります。

【２】
　粒度（目の粗さ）が同じであれば，どこのものでも然程変わらないでしょう。どれが良いかは化合物によっても変わりますから。

【３】
　そうです，試行錯誤です。とは言っても目安が無いわけではありません。ＴＬＣはチェックされていますか。ＴＬＣで分離が良い溶媒を使用します。ＴＬＣの溶媒の選択は・・・試行錯誤です。

　トップページ（↓）で「クロマト」と入れて「教育カテゴリー」を検索してみて下さい。色々とヒットしますよ。

　天然物化学の「専門家」ですが，kohitsujikai さんの化合物のタイプ等が分りませんので，「自信なし」としておきます。

参考URL：

http://www.okweb.ne.jp/index.php3

お礼

メール有難うございます。モノは植物組織のヘキサン抽出物ですが、それ以上のことはまだわかっていません。でも、水とかメタノールでは抽出されないのでかなり疎水性の強い物質であると思います。