HPLCによるBPAの分析結果について

質問

BPAの分析結果において、90分間測定してみたのですが、2分と6分に目立ったピークが出た後は、フラットのままでした。
　検出器は島津のLC-6Aを使っていて、試料としてメタノール100mlにBPA標準試薬を100mg溶かし、それを蒸留水：アセト二トリル＝7：3の割合で混合したもので希釈したものを使っています。測定条件は以下のとおりです。

　カラム：ULTRON　VX-ODS（逆相用）
　検出波長：217nm
　流速：1.0ml/min
　移動相：蒸留水：アセト二トリル＝1：1の混合液

私としましては、6分のピークがBPAのものではないかと思うのですが。ん～どうでしょう？教えて下さい、お願いします。

回答No.2

dakachan · ベストアンサー

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し・・・」と在りますが、

「ＢＰＡのメタノール溶液、ＢＰＡのアセトニトリル溶液、ＢＰＡの蒸留水溶液を測定し・・・」と言う意味ではなく、

「メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみを（ＢＰＡ抜きで）測定し、ピークの有無を確認する」と言う意味ですよね。

ＢＰＡの各種溶液を測定してもピークがＢＰＡ由来なのか溶媒由来なのか分かりづらいので、ここは溶媒を単独で測定しておいた方が良いでしょう。

この検出波長（２１７ｎｍ）において蒸留水は全く紫外可視吸収が有りませんが、メタノールとアセトニトリルは僅かに紫外可視吸収が有るかも知れません。ただし「目立ったピークが出た後はフラットのままでした」との事なので、この検出波長（２１７ｎｍ）においてアセト二トリルの紫外可視吸収は殆ど無さそうです（移動相に紫外可視吸収が有るとベースラインはフラットになりづらい）。

これは私の想像ですが、ＢＰＡとメタノールに不純物が含まれていなければ、カラムがＯＤＳ系であることから、２分のピークがメタノールで６分のピークがＢＰＡと考えて良いのではないかと思います。なお２分のピークがメタノールだとすれば、これをボイドボリュームの目安と考えて良さそうです（メタノールはＯＤＳ系の固定相に殆ど保持されない）。

お礼

ありがとうございました！！非常に参考になりました。今後も分からない事があったら質問すると思いますが、よろしくお願いします。

回答No.1

dakachan

ＢＰＡを別途に購入して「標準添加法」風に測って見たらいかがで？

ところで「ＢＰＡ」って「ビスフェノールＡ」のことですよね？

補足

はい、そのとおりです。BPAはビスフェノールAの事です。すいません、意味不明な略語を載せてしまって。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ちなみに、私は試料に含まれているすべての物質を単独で測定して、それによって得られたクロマトのピークと比較してみようと思うのですが。つまり、メタノールのみ、アセト二トリルのみ、蒸留水のみの溶液を測定し、それぞれのピークのリテンションタイムを比較するという事です。これではダメですか？