HPLC(高速液体クロマトグラフィー)分かる方いらっしゃいますか？

質問

この度「酢酸トコフェロール」のHPLC定量に携わっております。しかし全くピークが検出されません。
条件としては下記の通りとなっております。

＜条件＞
移動相：　水：アセニト＝2：98
カラム：　VP-ODS（4.6mm×250mm)
流　量：　1.0ml/min
波　長：　284nm
標準、試料溶液：　両方ともメタノールで溶解

結果、ブートの安定も良くはありませんが
標準・試料共に3分台に何本かピークが再現されました。

これはゴーストピークなのでしょうか？

また下記2点の移動相でも行ってみたのですがピークが全く出ない状態です。

(1)THF：メタノール　（5：95）
(2)メタノール：クロロホルム　（9：1）

手詰まりの状態です。どなたかアドバイスなど頂けないでしょうか。
よろしくお願い致します。

回答No.2

stripe-k

カラムのメーカーに問い合わせると結構親切に対応してくれるところが多いですよ。

参考URL：

http://www.shiseido.co.jp/s9904hlc/html/html500/hlcaa046.htm

お礼

アドバイス＆添付URLありがとうございます！

添付URLの試料は既に試したのですが
（カラムの種類は違いますが逆相カラムを使用しました）
結果、２分台にピークが再現するだけでした。

カラム会社に聞いてみます！
ありがおつございます！

回答No.1

XZ400

こんにちわ。
酢酸トコフェロールの分析は行った事が無いんですが、チョット気になる事がありまして。
移動相は水：アセニト2：98ですよね、それに対してサンプルと標準の溶解がメタ・・・
サンプルや標準物質の物性が判りませんが、まさか目的物が移動層に溶解しないなんてオチはないですよね・・・
サンプルや標品を移動層に溶解しての分析は既に行われていますよね・・・
スイマセンご参考までです。

お礼

コメントありがとうございます！

メタの移動相で溶解もメタでも行いましたが
同じ結果となってしまいました。
今もまだ模索中デス・・・（；；）