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液体クロマトグラフィーのカラムのついて
こんにちは 私は現在、HPLC（液体クロマトグラフィー)を扱っております。 最近起きた珍事件です。 ODS（内径4.6mm×長さ15cm）のカラムを使用しております。そのカラムが分析中に今まで５、６分だいで出ていたピークが２分台に再現し始めました。 新しいカラムに変更しても初めは５、６分だいにピークだ現れますが、また少し経つと２分台にピークが出始めます。 とても急ぎの仕事があり、焦っています。 液クロの条件は下記のようになってます。 *移動相・・・ リン酸緩衝液：アセトニトリル（3：2） *カラム・・・STR-ODSII *流量 ・・・1.0ml/min *波長 ・・・254nm *試料は移動相で溶解しております。 なぜ保持時間が変るのですか？他の成分の定量にも同じ事が起こりました。 どなたか分かる方教えてください(><)
- neverland5
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- c80s3xxx
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最初，5～6分にピークが出るときの回収率はどのくらいですか?
- tsun-tsunta
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・移動相を作り直す。 ・漏れがないかラインを確認する。 ・ライン先端のフィルター（移動相を吸い上げる部分です）を交換する。 私の過去の経験ですと、ＲＴのズレの原因はフィルターの目詰まりやラインの漏れなどでした。 チェックしてみてください。 見当ハズレだったらすみません。
お礼
回答ありがとうございます。 一度チェックしなおしてみます！！
- notime
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HPLCを扱っていますがこれ程のズレだと、ちょっと推測できません・・ retention time の２分と５分は同じピークで単一なのでしょうか。
お礼
回答ありがとうございました。
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