カントレット（発光分光分析器）での分析結果について

質問

お疲れ様です。
カントレットという発光分光分析器にてアルミ成分の分析した結果を頂いたのですが、分析方法として、現物の表面（磨いて）をそのまま測定した結果と、現物を溶かしてサンプルを作成し測定した結果の２通りのデータがありました。この２つは少し数値が異なるのですが、どちらの値の方が一般的に信憑性が高いのでしょうか？（磨き方や溶かし方等でも数値は異なると思いますが一般的に。。。）
ご教授お願い致します。

回答No.2

noname#230359

多分、鋼中のAlを分析するお積りと仮定して、回答します。

鋼中のAlは酸化物になったAlと固溶状態のAl(Sol-Al:窒素化合物も含む)があります。酸化物は再溶解の時、資料表面に排出されますので、一般には再溶解した方が低目に出ます。

従って、再溶解した方が固溶Alに近い値とされていますが、再溶解の時試料表面が酸化されていれば、その酸素によりAlが酸化されるので、更に低目に出ます。

ただ、発光分析は凝固組織ではアークが安定しないので、鍛造組織にしてから分析した方が安定します。

他の介在物と云うと、MnO,SiO2,CaO,MgOですね。

結論から言うと、発光分析で同定するのは困難と思います。
Mg,Caはスペクトルのピークがバックグラウンドに隠れてしまいます。Si,Mnは合金分のピークが大き過ぎます。

ただ、Sol-AlはT-Alに対する、2次スペクトルを見る方法があると聞いております。詳しくは、学振１９委－分析小委員会の資料(大学に行けば大抵の方は閲覧可能。コピーは禁止）を見るか、島津さんの技術者をお呼びになって聞いて下さい。

凝固組織、鍛造組織の違いは経験則で、詳しい事は聞いておりませんが、ミクロ偏析に伴う溶質の濃度差に拠ると解釈しております。

お礼

ありがとうございます。
仮定としては逆にAL以外の不純物についての数値を知りたいのですが、同じ事ですよね？結局酸素とどう結びつくかっていう事と認識をしました。
凝固組織と鍛造組織では、どう違うのでしょうか？
製造方法の違いから結果の違いまでを簡単でいいので教えて頂けないでしょうか？

回答No.1

noname#230359

この分析では資料と電極との間で放電させてその放電光を分析して
資料の組成を求めます。磨いても再溶解させても、あまり変化はありません。
Ｍｇなどは再溶解で減ってくるでしょう、Ｓｉは含有量が多い（1２％以上）だと発光部位によってばらつきます。

お礼

ありがとうございます。
確かに大きい変化ではないのですが、誤差と捉えるには少々数字の違いが２者間で大きかったもので。。。バラツク事に関しては何となく理解はしているのですが。。。