化合物中に含まれる微量tert-BuOHの除去

質問

したいのですが、なにか方法はあるでしょうか？

化合物をtert-BuOHで再結晶したところ、100℃減圧乾燥しても、tert-BuOHが付着溶媒（もしくは残留溶媒）として、残存しておりました。（H-NMRで、0.05mol/mol程度）
減圧乾燥以外で、tert-BuOHを完全に除去する方法について、ご教授していただけないでしょうか。（たとえば、洗浄など。）
必要な情報ありましたら、補足いたします。

回答No.1

Ryofui · ベストアンサー

完全かどうかわかりませんが私なら再沈(澱)をしますね。

基本的に溶媒が結晶中に取り込まれいたりすると減圧で取り除くのは結構難しいです。
但し質問の場合にはモル比からしても結晶溶媒(結晶格子に取り込まれて結晶の構成成分になっている)として取り込まれているわけではなさそうなので、結晶をよく砕いてから減圧乾燥をすれば取り除けるかもしれません。

再沈殿はポリマーなどで中に取り込まれた不純物や溶媒を取り除く手段としてよく行われますが
(少量の)良溶媒に目的物を一度溶解させてから混和性のある(大量の)貧溶媒に滴下することで析出させて
から濾過をして粉末を得る方法です。注意点としては滴下する濃度が濃すぎるとダマになってしまい
その中に再び溶媒を取り込んでしまうことあるというような点でしょうか。
貧溶媒と良溶媒の比は最低でも10倍から多ければ200－300倍程度です(やり過ぎると貧溶媒といっても目的物が溶けてしまう場合もあるので難しいのですが・・・)。
貧溶媒としては高極性側ならメタノール、低極性側ならヘキサンあたりが手軽かと思います(乾燥のしやすさとしてはヘキサンがお勧めでしょうか)。

お礼

ご回答有難うございます。
お礼が、大変遅くなりまして申し訳ございません。

再沈殿の方法について試してみて、展望がひらけました。