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シリカゲルの反応について
クロマトグラフィー充填剤のシリカゲル(のシラノール)とトリエトキシシランを反応させるときの条件について教えてください。具体的には反応温度、溶媒の脱水が必要か、容器がガラスでいいのか(トリエトキシシランとガラスで何かよからぬことが起こらないか)、触媒が必要かという点です。 今は90℃、溶媒にジオキサン(乾燥なし)、容器はガラス、触媒に115μmolの塩酸を用いています。実はこれでうまく反応できているのかもしれないのですが、その確認の方法でも困っていて、過去の似たような質問でNMRで確認できるということでしたが、他にも方法がありましたらこちらも是非教えて下さい。よろしくお願いします。
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溶媒を乾燥させても触媒に塩酸を用いれば一緒に水が入ると思うのですが、HClガスを使っているなら入りませんけど。反応系に水があるとトリエトキシシランの自己縮合が起こる可能性はあります、少なくとも同条件でシリカゲルがなければ確実に進行します。ただ水よりもシラノールの方が求核性が高そうなので少量の水なら大丈夫そうですが、固体と溶液の反応は溶液同士の反応より進行が遅いのでやはり心配なら極力脱水してみるべきだとは思います。またガラス表面にもシラノール基はあるので反応するとは思いますが、シリカゲルとは表面積がぜんぜん違うので気にしないでいいでしょう。反応がうまくいったかは机上の空論よりも実際に確かめてみるのが一番ですが無機固体は難しいですよね、反応でシラノールを全てつぶせればIRでも確認可能かもしれません。
お礼
早速の回答ありがとうございます。とても参考になりました。塩酸は、水でない塩酸が必要なのかもと考えてました。