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ケト酸の融点が降下?

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お礼率 60% (14/23)

 γ-(2,5-Dimethyl-4-Methoxybenzoil)Propionic acidの融点を測定していたのですが、メタノールで再結晶を繰り返していると融点が10℃ほど下がってしまいました。

 メタノール、水分は十分に除去したつもり(1日風乾、1日硫酸減圧デシケータで乾燥)なんですが、融点が元に戻りません。
原因としては、
(1)結晶水を持っている 
(2)乾燥が不十分 
の2つぐらい考えられるんですが、どちらも確証は持てません。

 他に文献値に近い融点が出たモノもあるので、両方IRを取ってみたところ、
ピークは変わりありませんでした。

 原因と対策をお教えください。よろしくおねがいします。
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レベル14

ベストアンサー率 50% (1133/2260)

原因に関しては,記載の内容からは何とも言えませんが,推定されている (1), (2) が原因であれば,減圧デシケ-タ-中で 40 ~ 60 ℃で一晩乾燥させれば,改善されると思います。

また,融点測定で一度溶けたものをゆっくり冷まして結晶化させ,再度融点測定を行なう事で,結晶溶媒(再結溶媒がメタノ-ルですので水とは限りませんね)や乾燥不十分だった溶媒は除去できます。

まづ,これらの点を確かめられてはいかがでしょうか。
お礼コメント
samashi

お礼率 60% (14/23)

情報不足で申し訳ございませんでした。
早速試してみたいと思います。

 他にも推測できる原因があれば、「もしかして…」程度のことで
よろしいので、またお教えください。

最後になりましたが、ご回答ありがとうございました。
投稿日時 - 2001-01-22 00:11:51
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