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UV領域に吸収を持たない化合物の精製
UV領域に吸収を持たない化合物の精製 あるカルボン酸(他に官能基はありません)をtert-ブチル基で保護する反応を行いました。 参考文献の通りにカラムで精製するにあたり、TLCでスポットを確認しようと思いましたが、 (1)原料のカルボン酸 (2)粗生成物 (3)重ね打ち でどれもスポットは見れませんでした。 共役系は無く、確かにそうなのかなと思いましたが、それでは論文はどのようにして精製できたことを確認したのでしょうか。 有機合成がメインの研究室ではなく、知識のある人がいません。 一つ一つNMRやMSなどのスペクトルを取ったのか他に方法があるのか教えて頂きたいです。
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ある程度きれいかどうか調べたいならNMRとればすぐです。私は有機合成の研究室出身ですがほぼすべての生成物はNMRで確認していました。TLCももちろんやりますが、何度もやっててわかりきってるとかでない限りNMRもとります。共役系がないならなおさらUVで見えないのでNMRをとるべきです。MSとかIRとかそのほかのデータは必要であればとればいいと思いますが、私は新規化合物や未知の化合物でない限りとりませんでした。
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ありがとうございました。 参考にさせていただきます。