精製方法で困っています。。

質問

大学院生です。

目的物の合成後の精製で悩んでいます。
アミンとカルボン酸の縮合で、EDC、DMAPを使っています。
原料、生成物ともにクロロホルム・メタノール・水（やや少し）に可溶です。

反応物、生成物ともに極性が高いです。生成物の方が原料より高いです。
　（生成物はSiO2カラムで展開溶媒クロロホルム：メタノール＝１：１）で落ちてきません。

他に精製方法はあるでしょうか？

再沈・再結晶はそれぞれヘキサン、トルエンから可能かもしれませんが、
カラムなしでNMRのスペクトルはきれいになるでしょうか？

お願いします。

回答No.1

ORUKA1951 · ベストアンサー

カラムと同じ素材の薄層で様々な展開液を試して分離性の良いものを探す。
水溶性でしたら、水と相互に溶け合う液体を色々な比率で混合して見つける。
最善の展開液を見つけるまで一週間、調べた配合は数百種類なんてザラです。
カラム用のシリカを四塩化炭素で激しく攪拌して、それに薄層用あるいはプレパラートを浸すと簡単