HPLC 移動相 イオンペア試薬

質問

新年おめでとうございます。私は、生命環境科学専攻の大学院生です。
HPLCの移動相調製において、イオンペア試薬（低波長用）を使用して、
イオンペア試薬を含む移動相におけるpＨ調製についての質問です。
測定物質が酸性物質なので、現在使用しているイオンペア試薬は、主成分がテトラブチルアンモニウムのもので、この試薬中にはすでにリン酸でpH調製されています。
〔このイオンペア試薬を混合した水〕/〔アセトニトリル〕=50/50　(イオンペア試薬濃度：0.0025M、取説に記載されていた濃度です)を移動相として作製しました。
今まで、これをｐH調製せずにそのまま移動相として測定をしていたのですが、カラムの対応pＨをみるとpＨ２～８と記載されてあり、作製した移動相のpＨを計ると、pＨ8.5でした。
今後、移動相のpＨ調整をしたほうが良いのでしょうか？
イオンペア試薬を含む移動相をｐH調整する際、どのような試薬（リン酸？酢酸？）で、ｐH値どれくらいに調整すれば良いのでしょうか。具体的には、どのような調製をすれば良いのか、教えてください。

回答No.1

elpkc · ベストアンサー

pH調整が必要かどうかは、
カラムのpH範囲もありますし、それより、
分析対象物をHPLCで定量、分離させるためにpHを合わせる必要があります。
>イオンペア試薬を含む移動相をｐH調整する際、どのような試薬（リン酸？酢酸？）で、ｐH値どれくらいに調整すれば良いのでしょうか
分析に適した方法でとして回答できないです。

お礼

ご回答有難うございます。
ｐHを測定で、8.5と書いていましたが、有機溶媒と混合後してから、pＨを測定していました。有機溶媒と混合前にｐHを測定しなければ駄目だったみたいです。（なぜでしょうか？
）
混合前のｐHは、カラム適pＨ内でしたが、ご指摘どおりpＨ調製をしていこうと思います。
とりあえずは、色々な酸でpＨ調製して、分析できるかみてみます。

回答No.2

bunsekiya

書いて頂いた情報では、分析対象物の先行文献などで調べましょうとしか書きようが・・・。

それがなくて、分離もそこそこうまくいっているなら、ＯＤＳカラムではなくＯＤＰ（充填剤の単体がシリカではなく樹脂製）というアルカリにも強いカラムを使う手もあります。
（微妙に分離が変わってしまう可能性はあります）

お礼

ご回答有難うございました。
カラムを購入するのは、今はできなさそうなので、とりあえずは、色々な酸でpＨ調製して、分析できるかみてみます。
ＯＤＰというカラム買う機会があれば、試してみようと思います。