HPLCの収率計算に関して

質問

質問失礼します。

現在私は有機の実験をしているのですが
HPLCの収率計算に関して困っています。

HPCLは水を移動相としています。

触媒Xで溶媒をアセトニトリル、基質がフルクトースでHMFに変換します。
また、水も少量添加します。

ここで、反応系は2相になり、上層と下層にわかれます。
下層はかなり小さいです。

そしてHPLCで反応後の上層を分析しているのですが
計算法としては、アセトニトリルとHMFの質量比の検量線を作製し
そこから濃度で計算スルというものなのです。

上司に言われ、このように計算されて
悪くない計算結果となっているのですが
どうしても
(1)2層であること
(2)系に水を入れていること
(3)脱水反応であること

などから、この計算結果に関して納得が行きません。
本来なら標準物質で収率計算を行うと思うのですが
これは正しい計算方法なのでしょうか。

回答No.1

swisszh · ベストアンサー

1) 計算結果は悪くないとアナタは書いていますので、分析、計算方法に関して納得いかないのでは?
2) 計算方法に関して納得いかなれれば、計算方法を上司に聞くか、オリジナル(報文)を参考にするしか
3) Google --> HMF --> Wikipedia ( English, Deutsch ) を 見ると、合成方法がうまくゆけば、収率は
77% になり、その半分( 38%) は 有機層に溶融している事が知られています。 そのような分析値
より、アナタの使用しているシステムによく似た分析、計算方法をあてはめたのでしょう。
Wikipedia の日本語の説明には、上記の説明なしです。
4) 通常は全て層の分析からのHMFの値を得るのでしょうが、合成方法が確立し、 分析値も確立すれ
ば、時間と費用節約のためコントロールの分析だけになるかもしれません。
5) Applied Analysis A 361 p 117 をみるとアナタの疑問を解決できるかも、この報文は有償です。