滴定操作の定量下限値

質問

滴定をするときの定量下限値の求め方を詳しく知りたいのですが、教えてください。

回答No.3

yumityan · ベストアンサー

おはようございます。返事が遅れてごめんなさい。
定量下限値は、分析方法上論理的に考えられる値で、実際に分析して得られる定量下限値は共存物質や操作の煩雑性、分析者の技量などが関係します。
ＪＩＳ等で示されている定量下限値はその辺の事情も考慮して決めていると思います。
＜もし、ブランク値がある場合、定量限界に考慮する必要ありでしょうか。

滴定方法で、どうしてもブランクが出る場合でその値が一定していない場合は考慮して定量下限値を算定すべきだと思います。
一般的に変動係数は１０％が目標となります。
この様な内容についてはＪＩＳ　Ｚ８１０１に詳しい説明があります。

参考URL：

http://www.isc.meiji.ac.jp/~ootaki/JIS8101.html

お礼

ありがとうございます。
教えていただいたZ8101を確認してみます。

回答No.2

noname#21649

ビューレット？マイクロビューレット？。
ビューレットならば１番の方の通り。
マイクロピューレットの場合には．半適を入れるなんて手法があるので．もうちょっと少なくなります。

あと．色の変化を（光電管で）追いかける場合や電位差てきていの場合等は．検出器の検出限界（セルの汚れを含む）が問題になるときがあります。

最後に．きょうざつぶつによって．とうりょうてんが見つけられない場合があります。特に有機物がやたら入っている場合の無機物のてきていは地獄です。

回答No.1

yumityan

こんばんは
滴定時の１滴は0.04ｍｌなので、通常は２－３滴が定量限界値になると思います。
従って滴定では2.5滴（１ml）に相当する量が下限値になります。
実際には滴定時の終点の明瞭性や、操作の煩雑性を考慮して決めることになると思いますが、２－３滴くらいが下限値として妥当だと思います。
ＣＯＤやＢＯＤの定量下限値は0.5mg/lとなっていますが、操作の煩雑性を考慮したものだと思います。
定量下限値の濃度を作成し、標準液で滴定を行って、自分の技量がその下限値を満足するかどうかや、繰り返しの精度がどうかを確かめる方法もあります。

お礼

ありがとうございます。
２－３滴（約0.1ml）の濃度。ということですね。

もし、ブランク値がある場合、定量限界に考慮する必要ありとみる考え方はあるのでしょうか。

繰り返し精度に関して、基準となるような
数値目標（cv値、標準偏差など）を達成していればOK
とか一般に採用されていそうなものがあれば教えてください。