電位差滴定による塩化物イオンの定量
- 電位差滴定によって塩化物イオンの定量を行っている際に問題が発生しています。
- 測定方法はJIS A 1154に基づいており、変曲点を当量点として検出していますが、検出が難しい状況です。
- 他の簡易的な方法では塩化物イオンを検出できたことから、溶液中には存在していると考えていますが、定量が難しい状況です。
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電位差滴定による塩化物イオンの定量
電位差滴定による塩化物イオンの定量 溶液中の塩化物イオン量を硝酸銀溶液（N/100)による 電位差滴定によって測定しようと考えています。 硫化水素臭がするので、過酸化水素によって酸化して 滴定を行っています。 （測定方法は、JIS A 1154 です） 通常、微分値が極大になったところを滴定曲線 の変曲点として検出し、そこを当量点としていますが なかなか検出できません。 他の簡易的な方法によって測定したところ、塩化物イオンが 検出できたので（正確な量はわかりませんが・・・）、 溶液中に存在すると考えているのですが・・・。 他の試料（水など）の滴定を行うと、きちんと定量できるのに、 これだけはなかなか定量できず困っています。 どうか、よろしくお願いいたします。
- skapon
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まず、滴定装置の終点変曲点の検出する条件設定が色々ありますが、 どの条件でも検出できませんか? サンプルに段階的に既知量の塩化物を添加してするものを調製し、 それを定量して、邪道ですが、外挿で0%添加の時を推定して、 その滴定値となる終点検出条件を見つけ出してはどうでしょうか。
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お礼
ご回答いただきまして、ありがとうございます。 ＞まず、滴定装置の終点変曲点の検出する条件設定が色々ありますが、 ＞どの条件でも検出できませんか? 当方も色々試してみましたが、うまく検出することはできませんでした。 ＞外挿で0%添加の時を推定して 滴定量が1mLとなるように塩化物イオンをサンプルへ添加した場合でも、 硝酸銀が0.7mL前後しか滴定されず、2mL添加した場合は1.7mL前後となり ました。そういった場合、単純に滴定値から0.3mL差し引いても良いもの なのでしょうか？