• ベストアンサー

対象物質ががGC/MS/MSで検出されない

対象物質(N-ニトロソジメチルアミン:NDMA)をGC/MS/MSで測定しようと思っているのですが、スタンダード溶液ですらピークが検出されません。 このような時の対処法としてどのようなことをすればいいのでしょうか?教えてください。ほとほと困っちゃっています。。。

  • 化学
  • 回答数2
  • ありがとう数0

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • swisszh00
  • ベストアンサー率40% (31/76)
回答No.1

(1) (CH3)2NNO=74.08=NNDMA no MS o kangaeruto CH3=15, NO=30 nado de MS no detect( tabun MS>45) ika desu. Kore ha CO2=44, O2=32, N2=28 nado no peak ga tsuyokute, 15, 30 no chiisana peak ha mirarenai kara. Desu kara konna Bunshi ha mitsukara naidesu (Futsu no joken de ha) (2) Kono baai, detect o MS=74 ni gentei site MS no joken o sadamere ba NNDMA no peak ga mirareru hazu desu. (3) Kono youna Bunshi ha GC-MS no sokutei-joken o kaeru koto desu. (4) NNDMA ha very toxic !! Methanol(or EtOH) youeki de standard o tsukutara. Good luck from Swiss !

kanakotti
質問者

補足

swisszh00さん回答ありがとうございます。 追加で質問よろしいでしょうか? (3) Kono youna Bunshi ha GC-MS no sokutei-joken o kaeru koto desu とありますが、どの条件から変えるのが一番いいのでしょうか? あとGC-FIDなか簡単に検出されると教えてくださいましたが、それはなぜでしょうか? もう一度よろしくお願いします。

その他の回答 (1)

  • swisszh00
  • ベストアンサー率40% (31/76)
回答No.2

2nd Kaito (1) GC-FID nara kantan ni peak ga miraremasu. (2) MeOH solution de.

関連するQ&A

  • GC-MSでの同定について

    現在GC-MSを用いてVOCの同定を行っているのですが、例えばトルエンの場合MSが92.1でピークが出るそうなのですが、(MSのデータベースを見ました。) 他の物質・例えばglycerolなども92.1で出ますよね?他にも92.1で検出される物質は多々あるのですが、トルエンを同定したい場合はどうすればいいのでしょうか? よろしくお願いします。

  • GC-MSやLC-MSでの定量

    すごく基本的な質問かもしれませんが、GC-MSやLC-MSでの定量方法についてです。 標準試薬などがある物質については検量線を作成して、算出した式を基に定量を行うことは分かるのですが、標準試薬がないような物質が測定された場合、どのように定量すれば良いのでしょうか? 例えばある混合ガスを打ち込んだとき窒素などであればピーク面積からどれくらい入っているか分かるとは思うのですが、その他のガスはどのようにして定量すればいいのかいまいち良く分かっていません。 すごく低レベルな質問だということは十分承知しております。 申し訳ないのですが、どなたか教えてもらえないでしょうか。

  • GC/MSについて。

    GC/MSはGC(ガスクロマトグラフ)で有機物の分離、MS(質量分析器)で分子量検出を行うのですが、なぜMSの前処理で有機物を分離しなければならないのでしょうか? 教えてください!

  • GC-MS分析は可能or不可能?

    P,P'-オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド) (OBSH)をGC-MSにて検出しようかと考えています。 ただし、分解温度が約160℃と低いのに加えて分解後は縮合して高分子 化してしまうらしいのです。 このような物質でもGC-MSにて検出可能なのでしょうか?ちなみに、持ち合わせのカラムはDB1です。 宜しく御願いします。

  • GC-MSでの定量について

    現在、GC-MSで環境分析をしているのですが、たとえば水中のクロロホルムをSIM法ではなくスキャン法で定量したい時には、そのピークのTICの面積値を用いるのか、それともピークのTICからMC(質量数83もしくは85)を描かせて、その質量数のMCの面積値を用いるのか、どちらが一般的なのでしょうか?

  • 農薬の一斉分析とGC-MSについて

    農薬の一斉分析について教えてください 野菜の農薬一斉分析をGC-MSで行いたいのですが、 検出限界は、第1のモニタリングイオンでS/N=3があれば検出限界といえますか?それともS/N比が3以下でも 目視で見れていれば、検出限界といえるのでしょうか?はたまたTICで3以上あればいいのでしょうか GC/MSの検出限界について教えてください。

  • GC/MSで標準物質が予定より早く溶出される

    他の論文や標準測定法を同じ測定方法(温度コントロールやイオン化方法)を使っているのですが、標準物質のピークが溶媒と同じ時間(あるべき時間より早く)に現れてしまいます。このような現象を生じる原因を教えてください。。。 お願いします。

  • GC-MSについて

    ベンゼンやフェノールを含む水溶液をGC-MSで分析 しようとしているのですが、上手くピークが出ていません。 ベンゼンの沸点が水の沸点よりも低いため、 溶媒溶出保持時間が関係しているのかもしれません。 どのような分析条件にすれば上手くピークをだすことができるのでしょうか。 どなたかおわかりの方がいらっしゃいましたら、 分析条件(温度、ガス流量など)を教えていただけませんでしょうか? 宜しくお願い致します。

  • GC測定について

    GC測定について 試料を密度から求めた場合と半値幅法で求めた場合にズレが生じるのは何故でしょうか? 単に半値幅法だと測定器の温度が設定どおりでなかったりした場合に結果が変化してしまうからなのでしょうか? それとも別の要因があるのでしょうか? また、保持時間は物質に固有ということは同じ保持時間のものは同一物質と考えてよいのでしょうか? それともピーク値の高さも含めてで決定するのでしょうか? 最後に、試料を測定する際にどんなキャリアガスを使用するか決めるのには何か基準があるのでしょうか? 測定する試料とキャリアガスの熱伝導率の差が小さいほうが誤差は小さくなるのでしょうか? よろしくお願いします。 

  • GC-MSで揮発成分定量は?

    島津製のGC-MSにてアルキル(トリメチル)ピラジンの定量分析を行っています. 焙煎品抽出液(コーヒーや麦茶など)を数マイクロインジェクトし、 SIMモードで測定しているのですが、同一試料を繰り返し分析しても、 面積、高さとも、全く再現性が見られません. また、ピークもブロードでテーリングも確認されます. 純品を水で希釈しただけのスタンダードでも同様です. キャリアはヘリウム、無極性のキャピラリーカラムを使用しています. そこでお聞きしたいのは、 ・どのような条件にて分析すればよいか? ・そもそも、MSを用いての定量自体が一般的ではないのか? ということです.当方、分析屋ではないもので、知識不足で申し訳ありません. 大変恐縮ですが、ご教授頂ければ幸いです.