GC-MSについて

質問

ベンゼンやフェノールを含む水溶液をGC－MSで分析
しようとしているのですが、上手くピークが出ていません。
ベンゼンの沸点が水の沸点よりも低いため、
溶媒溶出保持時間が関係しているのかもしれません。
どのような分析条件にすれば上手くピークをだすことができるのでしょうか。
どなたかおわかりの方がいらっしゃいましたら、
分析条件(温度、ガス流量など）を教えていただけませんでしょうか？
宜しくお願い致します。

回答No.1

zep1100 · ベストアンサー

前処理検討前の分析条件確立段階ですか？
水中のものを測定する場合は、直接MSに導入できないため
フェノールは固相抽出、ベンゼンはヘッドスペース又はパージ＆トラップで
濃縮操作をするのが一般的です。

ベンゼンとフェノールの一斉分析を検討されていますか？
同一カラムでの分析は不可能ではないでしょうが
ベストなピーク形状はおそらく得られません。
ピーク形状が悪い場合は、測定条件よりも
分離カラムが適正でない場合が多いです。
別々に測定することをオススメします。

分離カラムの長さや種類によっても分析条件はちがってきますが一例を。

ベンゼンは揮発性有機化合物（VOC）の一つです。
https://solutions.shimadzu.co.jp/solnavi/n/pdf/a-guide/c1800134/2-28.pdf

フェノールはそのままでも分析は可能ですが、
誘導体化した方がＭＳの感度は高くなります。
トリメチルシリル化です。
https://solutions.shimadzu.co.jp/solnavi/n/pdf/a-news/1/m/m223a.pdf

ベンゼンは経験上ではDB-624、フェノールは1系でも5系でもどちらでも測定可能ですが、
フェノールはスプリットを掛けた方が良い形状のピークになります。

ご参考まで。

参考URL：

https://solutions.shimadzu.co.jp/solnavi/n/pdf/a-guide/c1800134/2-28.pdf,https://solutions.shimadzu.co.jp/solnavi/n/pdf/

補足

ご回答有難うございます。
実は前処理は行わずに分析してます。
というのも、とある物質に光を当てて、
何が生成したのかをGC-MSに打ち込んで
調べるといったことをしております。
おそらくベンゼンやフェノールが生成したと
思っています。