類縁物質 計算式について

質問

類縁物質　計算式について

日本薬局方に基づいて試験をしています。
私の知識のなさを恥じながら質問させていただきます。

たとえば
本品30mｇ+移動相→100mL(試料溶液)
この液、1mL+移動相→100mL(標準溶液)
10μLを液クロで測定
試料溶液から得た主ピーク以外の各々のピーク面積はは標準溶液から得た主ピーク面積より大きくない(0.1%)
試料溶液から得た主ピーク以外の合計ピーク面積は標準溶液から得た主ピーク面積より大きくない(0.3%)

という試験の計算式は

各類縁物質：試料溶液から得た主ピーク以外の各々のピーク面積÷標準溶液から得た主ピーク面　　　　　　　　積×0.1？？＝(0.1%以下)
総類縁物質：試料溶液」から得た主ピーク以外の合計面積÷標準溶液から得た主ピーク面積×0.1　　　　　　　　(0.3%以下)

という計算式なのですが、この0.1という数値がどのようにして導き出されているかがわかりません。

ほかの試験ではこの部分が0.5や1や2.5といろいろと変わっているようなので、濃度なのかと計算してみましたが計算が合わないのでこの数値の意味がわかりません。
ご存知の方は教えてください。

回答No.3

elpkc

この場合は、類縁物質の%の濃度は出せません。

その波長での類縁物質の吸光を示すものだけしか検出していないということと、
吸光のあるものも感度補正をしていないからです。

標準溶液から得た主ピーク面積は単なる基準であり、
そのピーク面積と不純物ピークから濃度は示せません。

例えば、純度が50%で半分不純物が入っているものがあって、
それをHPLCで分析しても、その波長に吸光を示さないのであれば、
主ピークしか出ないでしょう。だから、だめなのです。

単なる局方での類縁物質の基準というだけです。

お礼

詳しく、丁寧に説明していただいてありがとうございます。

回答No.2

elpkc

日局は、
試料溶液の溶媒のピーク及びロサルタン以外のピークの面積は，標準溶液のロサルタンのピーク面積の1/10より大きくない．また試料溶液のロサルタン以外のピークの合計面積は，標準溶液のロサルタンのピーク面積の3/10より大きくない．
となっているので、
単に面積値だけを比較するだけで、0.1は出てきません。

第一条件
試料溶液の溶媒のピーク及びロサルタン以外のピークの面積(a)と
標準溶液のロサルタンのピーク面積(b)を比較して、
aの面積がbの面積の1/10未満なら適合ということですが。
第二条件も同じ考えです。

補足

％表示をするにはどのように計算すればよいのでしょうか？

文章を読めば1/10未満なら適合となるのは、わかるのですが。

それを何％と数値を表示したい場合は？？どういう計算の仕方？？ですかね？？

1/10だから0.1をかけてることになるのですかね？

すみません。何度も・・・。

回答No.1

elpkc

日局の場合通常、標準溶液と試料溶液の希釈比率の違いを換算するものです。

本品30mｇ+移動相→100mL(試料溶液)
この液、1mL+移動相→100mL(標準溶液)
この部分だけではなぜ0.1なのか判断できませんので、物質名を
教えてもらえば日局で確認しまっせ。

補足

さっそく、ありがとうございます。
例にあげたものはロサルタンカリウムです。
JP第二追補です。