DMFの留去の方法を教えてください。

質問

DMFの留去の方法を教えてください。
色素をDMF溶媒中で合成したのですが、色素が熱に弱いために壊れてしまったのか、80℃くらいでエバポすると、そもそも完全に飛び切らなかったのですが、目的物が得られていませんでした。
(色素が熱に弱いかも…と書きましたが反応自体は155℃で行っています。)

できるだけ熱をかけずに効率的にDMFを飛ばすにはどうすべきでしょうか？
以前、ピリジンを飛ばす時にはトルエンと共沸させましたが、DMFでも同様にトルエンなどとの共沸で飛ばせますか？

有機合成がメインの研究室ではなく、そういう知識を持っている方がいないため質問させて頂きました。宜しくお願い致します。

回答No.1

akira0723 · ベストアンサー

先ずは書かれているように反応温度よりかなり低い温度で分解することは通常は考えられませんので別の要因を当るべきでしょう。
目的物もDMFと一緒に除去してしまったことはないですか？

もし目的物がDMFとストリッピング（沸点差を利用した低沸点成分の除去操作）で抜けるとしたら、減圧度を10mmHg以下にすれば恐らく50℃（30℃？）以下で問題無く抜けると思います。
また、熱／圧がギリギリの条件で、より完全に低沸点成分を除去したい場合は、N2等の不活性ガスを微量バブリング（液中に吹き込む操作）してやるとかなり厳密に抜けます。
但し、バブリングすると系の減圧が戻るので、ガスの吹き込み量と減圧度の最適点（真空ポンプの排気量）のバランスは勘です。やっているうちに分かります。

また、目的成分がDMFと溶解性が違うなら、分液という手段もありますが、これはかなり事前検討と経験が必要になります。

最後に共沸というのは、共沸組成という相性が決まっており（エタノール水や、トルエンと水等々。。。）DMF／トルエンはおそらく共沸組成ではないと思いますので無理だと思います。
トルエンはDMFよりかなり蒸気圧が高いので、一緒にストリップすると上記のキャリアガスとして働くので多少の効果は期待できるでしょうが、気体を直接吹き込んだ方がはるかに有利です。
ストリップの最後の方だけ、N2で膨らませた風船をコックに取り付けて少しずつ流すような簡便法も有ります。