トルエンをとばす最適温度は？

質問

有機合成で、トルエンを溶媒に使う反応で、反応の後処理(分液)をして、40 ℃で減圧濃縮(ダイヤフラムポンプで約30 hPa)すると、低粘度の液体が得られ、温度が低くてトルエンが残っていると判断して、60 ℃に上げて再度減圧濃縮すると、93 gあった試料が82 gと、11 gも減りました。それでも、試料は低粘度の液体でした。一体、トルエンをとばすときの適正な水浴の温度って、何℃にすればいいのでしょうか。ちなみに、普段は分液時の溶媒は酢酸エチルで、温度は40 ℃でやっています。目的物が壊れなければ、80 ℃とか100 ℃でもいいのでしょうか。壊れるかどうかの判断は、どうすればいいのでしょうか。

回答No.1

noname#160321

壊れるか壊れないかは目的物の構造や不純物として酸や塩基が残っていないかで変わります。
１００ｇ近いスケールですので何かの原料でしょうが、文献に再結晶条件等は書いてないのでしょうか？

お礼

ご回答ありがとうございます。文献には、詳しい事は書いてありません。実際に実験してみて分かる、という感じです。