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減圧濃縮

実験で、逆相HPLCで分取したものをエバポレーターで減圧濃縮したのですが、どうしても液体が残り、最後までひきません。 HPLCで使用した溶媒がアセトニトリルと水でおそらく水がひいてないと思われます。 ウォーターバスの温度を上げたいのですが、物質が熱に弱く、30度を上回るのは怖いですので、それ以外の対処法を知っている方がいたらよろしくお願いします。

  • 化学
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質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
noname#160321
noname#160321
回答No.2

水だと、 1.減圧溜去したいなら古典的なベンゼン・エタノール・水のアゼオトロープを使う。 2.減圧度を上げるなら、ちゃんと液体窒素トラップを間に挟む。 3.再度無極性溶媒に溶かし、水素化カウシウムか硫酸マグネシウムに脱水を任せる。 等など奥の手は幾らでも有りまっせ。~o~

aji321
質問者

お礼

回答ありがとうございました 早速試してみます

その他の回答 (2)

  • TEOS
  • ベストアンサー率35% (758/2157)
回答No.3

アセトニトリルは劇物なのはもちろんご存知ですね。 危険性も周知してますね。 憶測で書きますけど、分液振って溶剤置換して、水を分離、 硫マグ等で脱水、そのあとにエバポで脱溶剤してはどうでしょう? 置換する溶剤が、迷いますが、DIPEあたりでどうでしょうか? 溶剤の相性が良いのか、チェックしてみてください。 真空度は、調整できるマノメーター等はお持ちでしょうか? 真空ポンプもお持ちですよね。??(ドラメタトラップ等も有る?) それではまたね。 脱溶剤作業は、仕事で毎日してますのでね。 低沸溶剤を適切に探してください。

aji321
質問者

お礼

回答ありがとうございました ためになりました

  • elpkc
  • ベストアンサー率53% (626/1160)
回答No.1

減圧度合を上げると、充分常温(室温)でも蒸発します。 但し、蒸発に伴い、残った液温が下がるので、水浴(室温の水)につけておけばいいです。

aji321
質問者

お礼

回答ありがとうございました 参考にします

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