XPSでの定量に用いるピークの選択

質問

XPSでマグネシウムが含まれる試料の分析を行っております。
その際に、マグネシウムのどのピークを選択するかで濃度が５倍ぐらい変化してしまいます。
ちなみに、選択しているピークは全て確実にMgのピークです。

先輩に聞いてもそんなことは今までになかったと言うのですが、いかがなものでしょうか？

回答No.1

trytobe

はじき出された電子軌道しだいで、特定の軌道の電子だけが別元素との結合なり相互作用を受けて、飛び出してくる数（カウント数）が標準サンプルとは等しくならない、というのはあるかもしれません。

Mg | XPS(X線光電子分光法)スペクトル 結合エネルギー ピーク位置 | XPSの結合エネルギー
http://techdb.podzone.net/xps/index.cgi?element=Mg

XPS マグネシウム - Google 検索
http://www.google.co.jp/search?q=XPS+%E3%83%9E%E3%82%B0%E3%83%8D%E3%82%B7%E3%82%A6%E3%83%A0

ただ、X線源がアルミニウム系ではなくマグネシウム系だと、そこからの MgKα線(1253.6eV) に惑わされて、線源のマグネシウムの影響と測定物のマグネシウムの影響がゴッチャになるので、

マグネシウムを含有していないブランクを測定して、それとの差を取ってから元素ごとのフィッティングをするか、

アルミニウム系の AlKα線(1486.6eV) で測定をする（この場合はキャリブレーションから検量線の引き直しをしないといけない）か、

という一手間が必要だと思います。

X線光電子分光 - Wikipedia
http://ja.wikipedia.org/wiki/X%E7%B7%9A%E5%85%89%E9%9B%BB%E5%AD%90%E5%88%86%E5%85%89