ゾルゲル法でのBaTiO3合成について

質問

ゾルゲル法でBaTiO3を合成しようとしています。論文に従って、酢酸バリウム/酢酸溶液とTiブトキシド/アセチルアセトン溶液を混合し、ドデシルアミンと5M塩酸水溶液を加え、60℃で保管という手法で行ってみたのですが、5M塩酸水溶液を加えた瞬間に沈殿(TiO2?)が生じてしまい、さらに上澄み液を60℃で2day置いてもゲル化は見られませんでした。
　この手法に何か不備はありますでしょうか？詳しい方、お手数ですが回答よろしくお願いいたします。

回答No.1

noname#160321 · ベストアンサー

>5M塩酸水溶液を加えた瞬間に沈殿(TiO2?)が生じ
あたりまえです。
これではゾルゲル法ではありません。ただの沈降法です。
論文には書いていないと思いますが、塩酸を加える前に純水を少しずつ加えます。
加え方も、マグネティックスタラーと大きな撹拌子(できればフットボール型の大きいのが良い)で緩やかに撹拌しながら毎日母液の1/10くらいずつ加えます。
加水分解も塩酸でなく水だけか酢酸水溶液を用い、水羊羹のようなゲルになるまでじっくり待つのが最も望ましいのです。
産業技術総合研究所の水上冨士夫様の論文をお探し下さい。

お礼

ご回答ありがとうございます。塩酸水溶液は母液30mlに対して1mlしか加えなかったのですが、1mlでもゆっくり(例えば1日がかりとか)で加えたほうがよろしいということでしょうか?
度々すみませんが、ゾルゲルについて全くのど素人なもので、よろしくお願いいたします。
＋早速論文を探してみます。