ホルムアルデヒドの測定方法

質問

液状物質に含まれるホルムアルデヒドの量を測定したいのですが、どのような方法があるのか教えていただけないでしょうか。
　JIS K 0102（工場排水試験方法）やJIS S 6023（事務用のり）、家庭用品に含まれる有害物質の測定方法（水蒸気蒸留→アセチルアセトンによる発色）、以外の方法があるのでしょうか。
　この物質の原料が不明なのでどの方法が適しているのかわからず、更に、物質には色がついているので試験手順において濾過する必要が出てくる場合もあると考えています。
　ただ、家庭用品に含まれる有害物質の測定方法を用いて測定すると 0.5％ 前後含まれているようですが、この方法による発色は本当にホルムアルデヒドによるものなのか、又、ホルムアルデヒドによる発色であれば本当に定量できているのかわかりません。
　定量方法が知りたいのですが、定性方法だけでも構いませんので教えていただけると嬉しいです。
　よろしくお願いします。

回答No.6

nopopon2 · ベストアンサー

フィルターは0.1,0.2umもありますが、粘度が高いと難しいかも。遠心分離をご検討されては。
吸光度ですが、文献上の吸光度を測定する際のサンプル濃度を仮想して、蒸留水などで希釈して、吸光度スペクトルを取ってみてください。測定波長とかぶってなければOK、かぶっていても、低い値であれば、バックグラウンドとして差し引けばよいでしょう。あるいは、二波長の吸光度を測定して定量する方法もあります。機器メーカーにご相談してみては。
　別の方法でガスクロマトグラフィー(GC)はどうですか。
ホルムアルデヒドは行ったことはありませんが、基本的に気化する物質であれば、測定できます。
各種濃度のホルムアルデヒド溶液を調製して、基準物質（例えばメタノール）を一定量加えて、測定します。ホルムアルデヒド、メタノールのピークがでますので、ピーク比から検量線が作成できます。
　サンプルも同様に一定量の基準物質を加えて測定すれば定量できます。myu myuさんの所属が不明ですが、GCをお持ちでなければ、他の研究室、教官、知人を利用して、所有している方を紹介して戴いてはどうでしょうか。
　普段使われている方がいると思いますので、行いたい測定を説明すれば、助言がいただけると思います。
JIS法は、どちらかというと工業的な定性、定量方法です。世の中には色んな分析手段がありますので、JIS法にこだわらないほうがよいですよ。もっと簡単な方法があるものです。

回答No.5

papi-pu

No.2,4です。

もう解決している気がするのですが。

>希釈することで粘度が下がると言っても、粘度を下げるために相当な割合で希釈しなければならないとすると目的を達成できないのではないでしょうか。

10倍に希釈するだけでも、粘度はずいぶん下がります。
しかも、
>また、この物質の色は微細な粒子が分散しているのだと思われます。
>細孔が０．４５μｍのフィルターでのろ過を試みたのですが、この粒子は通過してしまうようです。
という試料のようなので、粘度はそれほど高いようには思えません。
ろ過できる程度の粘度であれば、GC，HPLCの両方で問題はないと思います。

>しかし、色（粒子）が取り除けない状態では吸光度を測定するのは不可能なのではないでしょうか。

色の濃さにもよりますが・・・。
通常、吸光度は特定の波長の光(単色光)だけを当てて、その光が試料によってどれだけ吸収されたかを測定します。例えば、トンネルの中には黄色のナトリウムランプがありますが、これは600nmの単色光と見なせます。こういったランプの下では、黄色は白く見えますが、青色は黒く見えます。黄色は600nmの光を吸収せず、青色は吸収するためにこのようなことが起こります。ここでは物質がその波長を吸収するかどうかが問題で、物質の色はあまり重要ではありません。しかし、色は、物質が様々な波長の光を吸収したために現れるので、どのあたりの色を吸収するかとの目安にはなります。
また、吸光度の測定では、参照として溶媒のみの光の強度も測定して、これと試料を通過してきた光の強度の比として表わします。従って、色の濃い試料だと、通過する光の強度が極端に小さくなるので、測定できなくなります。

従って、その試料がどのような色であっても、測定しようとする光の波長で吸収が小さければ、測定できます。

回答No.4

papi-pu

No.2で回答したものです。

>液状物質といってもかなり粘性のあるものなので、HPLCでは難しいのではないでしょうか。

希釈することで、粘度は下がりますから問題ないと思います。ただ、粒子が入っているとカラム詰まりの原因になるので、注意が必要です。

ところで、その物質の色は中に分散している粒子なのでしょうか？それとも分子状の物質なのでしょうか？粒子状であればろ過や遠心分離で取り除けると思いますが。

また、色を取り除けないとしても、緑から黄色のような550nm付近に吸収のない色でしたら、nopopon2さんの挙げた方法でよいと思います。

それでもだめなら、GCなどの分離を伴う方法しかないと思います。

補足

再びの回答ありがとうございます。
希釈することで粘度が下がると言っても、粘度を下げるために相当な割合で希釈しなければならないとすると目的を達成できないのではないでしょうか。
また、この物質の色は微細な粒子が分散しているのだと思われます。
細孔が０．４５μｍのフィルターでのろ過を試みたのですが、この粒子は通過してしまうようです。
遠心分離はまだ試みていません。
しかし、色（粒子）が取り除けない状態では吸光度を測定するのは不可能なのではないでしょうか。

回答No.3

nopopon2

コーヒー豆の論文ですが、2.5の部分は利用できませんか？試料溶液となっているので、サンプルは液体でも測定できるとおもうのですが。

補足

補足に対する回答、ありがとうございます。
補足を書き足した後、参考URLの論文を細部まで目を通したところご指摘の通り2.5の部分に測定方法が記載されていることに気付きました。
回答をいただいたときに気付かずすみませんでした。

ここに質問を出した後、自分なりに本を読んだり、詳しい人に訊いてみたりして同じ測定方法にたどり着きました。
ただ、この方法は発色させて吸光度を測定するものなので、試料に色がついている場合には不可能なのではないでしょうか。（前処理をして色を取り除くことができればよいのですが・・・）
また、ある本によるとこの方法で定量できる濃度範囲は20ppmまでなので、試料にかなりの量のホルムアルデヒドが含まれている場合には希釈するなどの措置をとらなくてはいけないと考えています。

何か良い知恵がありましたら教えていただけますか？

回答No.2

papi-pu

水溶液系ならHPLCで定量、同定ができると思います。

カラムは信和化工のULTRON PS-80Hでアルデヒドの分析ができるみたいです。

参考URL：

http://shinwa-cpc.co.jp/lc/main.html

補足

回答ありがとうございます。
HPLCについてはあまり詳しくないので、よくわからないのですが、今回質問させていただいたものは液状物質といってもかなり粘性のあるものなので、HPLCでは難しいのではないでしょうか。
ただ、方法の１つとして参考にさせていただきます。

回答No.1

nopopon2

こちらの方法は参考になりませんか？

参考URL：

http://www-surface.phys.s.u-tokyo.ac.jp/sssj/Vol24/24-07/7g417-422.pdf

補足

ホルムアルデヒドの除去方法ではなく、物質にどのくらい含まれているのかを測定したいのです。
参考URLを教えていただいたのですが、この論文（？）はコーヒー豆でホルムアルデヒドがどのくらい除去できるかということを論じているように思うのですが・・・。