• 締切済み

はじめまして、化学系の大学院生です。

はじめまして、化学系の大学院生です。 液体クロマトグラフィーやキャピラリー電気クロマトグラフィーなどに 用いられている中空カラムですが、この分離挙動について質問してもよ ろしいでしょうか? 中空カラムの内壁に固定相を修飾してサンプルを分離するのですが、 私の想像ではカラムの中央部分ではサンプルが固定相と相互作用せず にそのまま溶出してしまうと思うのですが、なぜそうならないのでしょ うか? ご教授お願いいたします。

  • 化学
  • 回答数1
  • ありがとう数3

みんなの回答

noname#160321
noname#160321
回答No.1

学部の授業で分子のmean free pathと云う奴を習いませんでしたか? つまり、気相の分子が平均してどの程度の距離他の分子とぶつからず進めるかの目安です。 この長さがカラムの内径より充分長ければ、気相の分子は嫌でもクロマト管の内壁にぶち当たります。 実際には流速があるので管の長径方向には流されるわけですが、それでも30mとか50mの内径数μmのカラム中を進めば何十回(何千回?)管の内壁とぶつかることになります。 その度ごとに塗布してある媒体と吸着平衡反応を起こすので、すんなり通り抜ける訳ではありません。 化学工学的にはマクロの視点から見た場合数μmの管内気体は層流になるでしょうが、分子レベルでは乱雑な行動を示します。

tomiiiiiii
質問者

お礼

早速のお返事ありがとうございます。 中空カラムの勉強ができました。 大変助かります。

関連するQ&A

  • 担体と固定相の違いについて

    ヴォート生化学に「近年使われる分離法のほとんどはクロマトグラフィーが原理である。混合物試料を液体またはガス状の移動相に溶かし、すき間である固相のカラムに通す。この固相を固定相といい、液体をつけてある場合もある」とあり、また、http://www.jp.amershambiosciences.com/technologies/gel-filtration/index.aspのサイトに「ゲルろ過クロマトグラフィーはカラムにつめた担体にサンプルを通して、大きさの違いによって分子を分離する手法です。担体の間をすり抜けて分子は溶出されます。担体には小さな孔が開いており小さい分子はその孔に入り込んで寄り道するため、大きい分子より遅く溶出されます。この原理を利用して生体分子を分離します。」とあったのですが、担体と固定相の違いって何ですか? どうか教えてくださいませんか?お願いします。

  • 分析化学で・・・

    〔〕を埋める問題集があったのですが、これであってますでしょうか? (1)従来、固体どうしを分ける方法には、〔 〕。液体同士をわけるには、〔液体クロマトグラフィー〕、〔LC〕。気体ガスクロマトグラフィー〔GC〕が使われてきたが、最近では機能性材料が開発され、〔キャピラリーガスクロマトグラフィー〕による分離が盛んである。従来A,Bの2つからなる混合物の組成からなる場合、分離の仕事の大きさは、分離されるされるものの組成比や得られるものの〔親和力〕による。A,Bの組成比〔最大〕の時、最も大きい仕事量になる。 (2)2層の階面で、分子やイオンの濃度が内部の濃度より大きくなる現象を正の〔 〕という。物理的なそれは〔 〕的で、分解や重合することのないもので、その量は圧力をあげると、〔小さ〕くなる。低温ほど、〔大き〕くなる。 〔〕の中に言葉を入れる問題なのですが、よくわからなかったのと、あてはめている言葉はあっていうでしょうか?

  • クロマトグラフィーについて

    アフィニティーとイオン交換クロマトグラフィーによる目的たんぱくの精製のために、アフィニティクロマトグラフィーではガラスのカラムにゲル(疎水的相互作用クロマトグラフィーに対する分離培地)を使用している。なぜなら、扱っているたんぱく質に疎水的な部分が多数あるため。 一方、イオン交換クロマトグラフィーのほうは、フラグメントに分かれたたんぱく質の精製のためにまた、違うゲルを使っているらしいのですが、問題はカラムの(ゲルを詰める)長さなのです。 アフィニティーは、太めで短いカラムに対して、イオン交換では、細く長い物を使用しています。 なぜでしょうか、ご指導ください。お願いいたします。

  • 有機化学の実験について

    2つ質問があります。 1つ目 トランススチルベン、メチルシンナメート、シンナミルアルコール、ベンザルアセトンの4つの化合物をシリカゲルクロマトグラフィーで分離の実験をしたとします。もし、溶出溶媒として、80%エーテルヘキサンを用いたとすると、このカラムクロマトグラフィーの結果はどうなるか教えてください。 2つ目 シクロヘキサノンをアルカリ条件下でKMnO4を用いて酸化しアジピン酸を合成します。反応後、KMnO4はMnO2になります。マンガンには酸化数+2のものも存在しますが、この実験の場合、なぜマンガンの酸化数は+4までしか還元されなかったのかわかりませんでした。この理由を教えてください。

  • クロマトグラフィーの分類

    1.移動層と固定相の組み合わせによる分類 ガスクロマトグラフィー 移動層は気体 GLC-固定層は液体  GSC-固定層は固体 液体クロマトグラフィー 移動層は固体  LLC-固定層は液体  LSC-固定層は固体 2.固定相への保持機構からの分類 カラムクロマトグラフィー  固定相を管状容器(カラム)中に充填して用いる方法 薄相クロマトグラフィー  固定相を平面板状に塗布して用いる方法。 ろ紙を固定相にすればペーパークロマトグラフィー 3.分離場の形状材質による分類 ゲル浸透クロマトグラフィー  移動層(溶離液)に有機溶媒を用いる。そのため有機GPCと呼ばれる。 ゲル濾過クロマトグラフィー  移動層(溶離液)に水溶液を用いる。そのため水系GPCと呼ばれる。 4.固定相と移動層の極性の大小関係による分類 サイズ排除クロマトグラフィー  ふるいの原理で、分子の大きさにより分けていく。広義ではGPCとも同じ意味 分配クロマトグラフィー  移動相には液体、固定相には液相(固体表面を液膜で覆ったもの)が用いられる。2つの液相に対する試料成分の分配係数の差を利用して分離する。 吸着クロマトグラフィー  移動相に液体(有機溶媒)、固定相には吸着機能を持った固体(吸着剤)が用いられる。脱着、吸着の差を利用して分離する。通常は、非イオン性の有機化合物の分離に利用される。 と、いう感じに分類してみたんですが、3.4が不安なので詳しい方ご意見お聞かせください。

  • 吸着クロマトグラフィーと分配クロマトグラフィー

    吸着クロマトグラフィーと分配クロマトグラフィーについての質問です。 吸着クロマトグラフィーでは、固定相にシリカゲルなどの吸着剤を 分配クロマトグラフィーでは、固定相に液体に相当する疎水基あるいは親水基を 結合させたものを用いており、 吸着クロマトグラフィーでは吸着される物質ほど、 分配クロマトグラフィーでは固定相への溶解度が大きい物質ほど 溶出が遅くなることが分かりました。 「分配クロマトグラフィーは、順相では固定相が移動相より極性が大きいので、 極性が小さい成分ほど早く溶出し、逆相はその逆で極性が大きい成分ほど、 早く溶出する」。 という極性の差を利用したものであることは分かりましたが、 吸着クロマトグラフィーとの違いが分かりません。 吸着クロマトグラフィーで利用される、物質の吸着とは物質の極性とは無関係で、 シリカゲルのような吸着物質は、極性が大きいものほど吸着しやすい訳では ないのでしょうか? また、薄層クロマトグラフィーとペーパークロマトグラフィーは 前者が吸着クロマトグラフィーで、後者は分配クロマトグラフィーと 考えてよいのでしょうか? ペーパークロマトグラフィーは、ろ紙に含まれる水と移動相である有機溶媒の 極性の違いを利用していると考えているのですが、 この考え方は正しいですか? よろしくお願いします。

  • ジチゾンについて

    化学科学生です。 カラムクロマトグラフィーの実験で、ジチゾンとローダミンBの混合溶液の分離をしたのですが、ジチゾンが緑色で溶出するはずが、茶色(褐色)で溶出してしまいました。 他の学生も茶色で溶出していました。 噂によると、混合溶液が古くて酸化しており、緑色が茶色になっていると聞きましたが、もしそうだとしたら、化学式ではどのような反応が起こっているのでしょうか? また間違っているならどうして茶色に変色してしまったのでしょうか? よろしくお願いします。

  • クロマトグラフィーの極性の違いによる、溶出画分の産物について

    実験の引き継ぎをしているのですが、データがわからないのと、化学分野の素人なので、悩んでいます。 よろしかったらご指導並びにアドバイスなどをよろしくお願いいたします。 (周りに相談できる人がいないので・・) 未知試料をカラムクロマトグラフィーで分画し、得られた溶出液を濃縮して3つのサンプルを得ました。 一つは15%エタノール-H20、2つ目はメタノール、3つめは酢酸エチル溶出画分されたサンプルです。 溶出液の極性を変えることによって、得られるサンプルの種類を変えようとしていると思うのですけれど、 どのような意図で上の3つの溶出液を使ったのかわかりません・・。 未知試料は天然由来の物であるらしいです。 そもそも極性自体、私が理解してないのでもあり、勉強不足で申し訳ないのですが、 溶出させるときに考えられるようなことを教えて頂ければ嬉しいです。 また、化学実験に関して参考になるような書籍などもありましたら教えて頂ければ幸いです。 ご返答お待ちしております。

  • イオン交換樹脂を用いた糖の精製方法について

    現在、仕事でオリゴ糖を扱っており、オリゴ糖の精製を検討しています。いろいろ文献を見ますと、どうも陽イオン交換樹脂(Na型)を使ってのイオン排除効果による分離があるらしく、この効果を狙って私もやってみたのですが、文献と同じような分離を示さず、目的物質と除きたい物質が全く同じ時間に溶出してきました。溶出条件を以下に書いておきます。 ・流速:1ml/min ・カラム径:d;10mm、h;200mm ・溶離液:超純水 ・溶出温度:室温 ・オリゴ糖濃度:1% ・サンプルチャージ量:2ml です。 イオン交換樹脂を購入したメーカーに問い合わせると、「樹脂の粒子径(100μm程度)に対して、カラムの径が小さすぎるために、サンプルが壁伝いに流れていった可能性がある」と言われましたが、どうも釈然としませんでした。 このような分離を経験されたことのある方、もしくはちょっとしたアイデアなどを思いついた方、どうかこの現象の原因、または良い分離条件を教えていただけますでしょうか? よろしくお願いします。

  • 質問です。クロマトに関して

    カラムクロマトグラフィーで有機物を分離したいのですが、 溶質をアルミナまたはシリカゲルに吸着させて、 上から溶媒を流し、溶質を溶出させながら 溶出液をいくつかのフラクションに分けます。 その後、TLC板にsample(A)と並べて、スポットしました。 吸着させた溶質はA、B、C、・・・など混合物で 主にAから成ります。 本には主にAが溶出してくるとあるのですが、 TLC板を同じ溶媒で展開し、UVを当てました。 AはUVを吸収するので、TLC板にAがあるのを確認できるのですが、確認できたフラクションを合わせて、 溶媒を除去して、重量を測ります。 しかし、これでは、TLC板上でAしか確認していないので、その後重量を測っても、ほかの混合物が混ざっている可能性がありますよね。 でもだったら、ほかの混合物が分離できないのなら わざわざクロマトをする必要はないですよね? 溶質の極性などにより、溶出に差が出てきて分離できるとしても、TLC板で他の混合物を確認しなければ 意味がないのではないかと思うのですが? (確かにTLC板にはスポットした位置に若干と 移動した上方に吸収が確認されました。 これは、スポットしたけど、全部は移動せず 若干残ったんですかね? 全部移動していたものもあったように思うのですが) 「UVランプでAを確認したら、Aを含むフラクションを 合わる」 なにか意味があるのでしょうか?