クロマトグラフィーの極性の違いによる、溶出画分の産物について

質問

実験の引き継ぎをしているのですが、データがわからないのと、化学分野の素人なので、悩んでいます。
よろしかったらご指導並びにアドバイスなどをよろしくお願いいたします。
(周りに相談できる人がいないので・・)

未知試料をカラムクロマトグラフィーで分画し、得られた溶出液を濃縮して３つのサンプルを得ました。
一つは15％エタノール-H20、2つ目はメタノール、３つめは酢酸エチル溶出画分されたサンプルです。
溶出液の極性を変えることによって、得られるサンプルの種類を変えようとしていると思うのですけれど、
どのような意図で上の3つの溶出液を使ったのかわかりません・・。

未知試料は天然由来の物であるらしいです。

そもそも極性自体、私が理解してないのでもあり、勉強不足で申し訳ないのですが、
溶出させるときに考えられるようなことを教えて頂ければ嬉しいです。

また、化学実験に関して参考になるような書籍などもありましたら教えて頂ければ幸いです。

ご返答お待ちしております。

回答No.2

pochipochi7

まず、極性について簡単に説明します。
　ある化合物が、どちらかというと水の方に親和性がある構造であれば極性が高く、炭化水素の方に親和性があるようならば極性が低いと言えます。

　そして、今回のサンプルを溶出する際に使われた溶媒は、メタノールやエタノールといった、極性の高い方の溶媒ですので、目標とする化合物も極性の高いものを得ようとしているように思います。

　さらにご質問の文章を読んだ限りでは、まだ分離の初期の段階だろうと思いました。このあとでもう一度別のカラムをかけるのか、ＨＰＬＣで分けるのかはわかりませんが、求めるものが３つのサンプルのどこに入っているかで、次の分離の条件が決まってくると思います。

回答No.1

noname#160321

手元に文献がないので「自信なし」
って、自身がないわけじゃないんです。十分あるんですが、
「化学分野の素人なので」
と言われると悩みます。一体どんな「文献」を用意したら良いものか?
探してみますので、開けておいてください。
なおご質問の具体的内容の方は簡単ですので、ご説明いたします。
通常「コンベンショナル(昔からの)カラムクロマトグラフィー」では固定層の第一選択肢はシリカゲル６０です。
分離にシリカゲルを用いた場合、分離される原理はシリカゲル上のSi-O-H基とそこに付いている水の相と移動相(液体)との間の「極性」の差を用い、固体/液体あるいは液体/液体の間での「親和性」の差で分けています。
「順相」と言われる方法では、シリカゲル/溶媒層に上部から混合物を乗せ、極性の低い溶媒からはじめ、だんだん溶媒の極性を上げていきます。
ご質問の例が「順相」であればまず「酢酸エチル」での溶出分が、次にメタノールでの溶出分が、最後にエタノール/水で溶出分が得られます。
「逆相」のクロマトグラフではシリカゲル上を有機基(多くはアルキル基、C8、C18)で置換したものが用いられます。特にC18のオクタデシルは安く利用出来る様になりました。
「逆相」の場合一番極性の高いものから先に出て来ます。

出来れば、使ったカラムの種類を教え下さい。
全部答えているとどこかで間違えますので。
では、晩飯にします、失礼。