カラムクロマトグラフィーの実験するのですが

質問

実験所を読んで気になったことがあるのでよかったらアドバイスをお願いいたいします
まず手順の簡単な流れです
(1)カラムを立て脱脂綿を軽く詰め階差を入れる
(2)シリカゲル粉末（ワコーゲル3000）を溶媒（シクロヘキサン：酢酸エチル：アセトン　13:1:1）を加えよく攪拌する
(3)ゴム栓の付いた棒で叩き気泡を抜きシリカゲルを沈着させる
(4)コックを開き溶媒を流出させゲル上面ぎりぎりまで抜きまた叩く
(5)試料をいれ分離を開始させる
(6)二層に分かれたのを観察し試験管にとる
です

そこで気になったのが

１溶出溶液でシクロヘキサンだけを使うどうなるか（極性が弱いためどうなるのか？）

２(4)でなぜまた叩く作業がいるのか（ゲル粉末が細かいからさらに沈着させたいため？）

３分離をする際流出速度を速くするとどうなるのか（バンドの位置がずれるのでしょうか？）

４二種の化合物が3/4位まで来たとき溶出をやめ放置しておいたら混合物となって出てくるのでしょうかまたどうしてでしょうか

長くなりましたがもしわかるところがあったらよろしくお願いいたします

回答No.1

wasabifumi · ベストアンサー

対象となる分離物がなんだか書いてありませんが・・

１、溶液の性質が異なったほうが物が流れます。
　シクロヘキサンだけだと極性が強い資料はほとんど動かないでしょう

２、カラム上面を平らにするため？気泡は(3)で抜けているものとする。

３、シリカ・液層との間の平衡状態の違いを元に分離するので早すぎるとシリカ⇒液層と対象が返ってこずにバンドが広がり、遅すぎると拡散によりバンドが広がります。

４、拡散により混ざります。混ざり具合は分離度、時間、粒子の細かさなどで異なります。（私の経験ではそう簡単には拡散しない）

お礼

ありがとうございます！
分離する生成物は１－クロロアントラキノンと１－ブチルアミノアントラキノンです

回答No.2

noname#160321

＃１様がほとんどお答えになっているので、トリビアだけ。
(５)で試料を入れた後、下のコックを開け液面がゲルギリギリまで下りたら止め、カラムの内径ほぼピッタリ(かすかに小さいのが良い、あまりぴったりだと下りて呉れない)の定性分析用濾紙を載せます。
次いでまた「海砂」(階差じゃないよ)を入れます。
溶離液を海砂の少々上まで入れコックを開いてまた海砂のてっぺんまで溶離液が下りたらコックをしめ、再度濾紙を載せます。それから溶離液を加えて分離を始めます。
この様にすると、溶離液を加えるときシリカゲルの上層が乱れないので少々乱暴に扱っても層の乱れが起きません。
なお、
(１)シクロヘキサンだけで溶離する時はワコーゲルとシクロヘキサンだけでカラムを作らないと最初に出て来るはずのシクロヘキサン溶離分の中に複数の成分がある場合全部混ざってしまって無駄な操作になります。
シクロヘキサン溶離分は通常炭化水素かエステル、エーテルですので、気楽に減圧でシクロヘキサンを留去したりすると必要な成分も気化してしまいます。
その場合、シクロヘキサンから始めずにn-ペンタンでカラムを作りn-ペンタンから始めます。