• ベストアンサー

溶媒抽出など実験手法について教えてください

(a)(b)それぞれについて実験が上手くいかなかった理由と改善方法がわかりません。教えてください! (a)シクロヘキシルアミンと安息香酸の混合液からシクロヘキシルアミンの溶媒抽出を行った。水溶液のpHをNaOHで12にして酢エチで抽出したのですが酢エチ層にはシクロヘキシルアミンの一部しか回収できませんでした。 (b)添付した画像の装置で2-ブタノールに農塩酸を加えて加熱処理しブテンを得ようとしたのですが収率が低い結果に終わった。 おねがいします!!

  • 化学
  • 回答数2
  • ありがとう数1

質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • usokoku
  • ベストアンサー率29% (744/2561)
回答No.1

画像が見られる環境では有りませんので、変なことを答えているかもしれません。 ちゅうしつせんずをちょっと書いてみてください。ちょっとしたずれが大きく変化することがあるので、階段せんずの描き方には十分注意が必要です。 平衡定数 http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/ea/extraction.htm 飛まつ同伴とせいち、変な加温、空気中の炭酸、、、いくらでも原因があります。 後半 脱水反応の場合には、ちょっとした水が大きく影響します。反応終了後の硫酸の比重を見てください。多分アルコールちゅぅの水分(含空気中)の影響を受けているはずです。これで平衡が変に偏るので、発煙硫酸を加えて比重を合わせたり(それなりに危険ですよ)、あらかじめ脱水したりします。 硫酸の場合に面倒なのは炭化です。溶媒を炭化してしまうことがあります。

その他の回答 (1)

noname#160321
noname#160321
回答No.2

(b)#1のお答えが示しているように、濃塩酸では無理でしょう、濃硫酸が適切です。

関連するQ&A

  • 数回に分けて抽出する理由

    先日、化学の実験で安息香酸をクロロホルムで抽出しました。 その際『クロロホルムを数回に分けて抽出した方が収率があがる』と教えていただきました。 が、それは何故ですか? それと、分液ロートに安息香酸とクロロホルムそして水を入れた場合と、 安息香酸とクロロホルムそして弱塩基性を示す水溶液を入れた場合とでは クロロホルム層での安息香酸の収率が変わってきます。 後者の方がクロロホルム層から得られる安息香酸の量は減ります。 しかし水層に塩酸を加えると安息香酸の結晶が析出してきました。 これはもともとクロロホルムと溶け合っていた安息香酸分子が 安息香酸イオンとなり水層の方に移動して、塩を作り塩酸で中和され再び安息香酸が析出したと考えられるのですが、 なぜ移動したのですか?なぜイオンとなったのでしょうか? 水溶液の電離度などが関係しているのでしょうか? お教えいただけると幸いです!

  • リンゴジュース中のパツリン分析

    農水省等でやった方法を見ると、酢エチで液-液抽出して、水層は捨てて有機溶媒層残していました。パツリンは水酸基をもっていて、水に溶けると思いますが、酢エチ層を残す理由はなぜだと思いますか? また、液-液抽出で、まず選択される溶媒が、酢エチである場合が多いと思いますが、なぜでしょう? よろしくお願いします。

  • 安息香酸の抽出

    安息香酸を抽出する時の溶媒についての質問です。 実験の時はベンゼンを用いて抽出しましたが、ベンゼンよりも効果的に抽出できる 溶媒はあるのでしょうか? (有機化合物は有機溶媒に溶けるからトルエンなどでも良いのだろうか?) ベンゼンよりも効果的に、という部分が良く分かりません。

  • 逆滴定の計算法 安息香酸NaとHClの中和反応

    初歩的なことでお恥ずかしいですが質問をさせていただきます>< ベンゼン中の安息香酸の濃度を逆滴定で求める実験をしました。 NaOHを過剰に加えて、その水層をHClで滴定し、 安息香酸の物質量=加えたNaOHの量-HClの量として計算しました。 そこで疑問なのですが… ベンゼンにNaOH水溶液を加えたら、安息香酸が安息香酸Naとなって 水層に移動し、水層はNaOHと安息香酸Naの塩基性の水溶液ですよね? そこへHClを加えたら、余ったNaOHだけでなく、安息香酸Naも 中和反応するということはないんですか? フェノールフタレインの紫色が無色に変わった瞬間、ということで NaOHがなくなるだけで安息香酸Naは塩のままということで よろしいのでしょうか。 それとも安息香酸Naの解離反応も考えるんですか?.

  • 液液抽出実験

    安息香酸の液液抽出実験をすることになりました。D=分配比 pH>>pKaと近似した場合のlogDとphの関係 pH<<pKaと近似した場合のlodDと[PhCOOH]aqの関係はどうばるのでしょうか?

  • 安息香酸メチルの合成

    次のような実験により、安息香酸メチルの合成を行ったのですが、エステル化反応で、可逆反応のため収率は100%ではありませんでした。しかし収率をあげることは可能なのでしょうか?また可能ならばその方法を教えていただきたいです。 「実験」 安息香酸とメタノール入れて撹拌し、これに濃硫酸を3ml、ピペットで徐々に滴下。これを加熱還流した後エーテルを加え、よく振り混ぜ抽出。エーテル溶液に5%炭酸水素ナトリウム水溶液を加え、十分に洗浄した後、下層の水層をとり、濃塩酸を滴下。この後、エーテル溶液を更に炭酸水素ナトリウム水溶液で洗浄し、安息香酸が析出しないことを確認した後、エーテル溶液を飽和食塩水洗浄。エーテル層を分離して無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥。これを数週間放置した後、乾燥剤を除去し、ろ液をフラスコへ。油浴を用いて蒸留装置を組み、エーテルを留去。放冷後、残った油状物質を減圧し、安息香酸メチルを得た。

  • pKaと溶解

    次の問題が出たのですが 手元の教科書を読んでも酸解離定数は酸の強弱云々などとしか理解できず 私の知能では思考停止してしまい途方に暮れています(´`;) 安息香酸C6H5COOHは希薄な水溶液中(25℃)で pKa=-log[C6H5COO^-][H3O^+]/[C6H5COOH]=4.21と考慮した時 A)1mol/L NaOH水溶液に安息香酸が溶けるのは何故? 中和反応で云々・・・?お粗末すぎてすみません(汗) B)この安息香酸の溶けた1mol/L NaOH水溶液に50%硫酸を加え pH≒3以下になると安息香酸が析出するがそれは何故? 溶解度がどうとか? 調べてはみたんですが安息香酸ナトリウムは 強酸で遊離してくるとかしか分からず、原理までは・・・ 毎度すみません、頼れる人も居ないもので・・・

  • p-アミノ安息香酸の合成について

    p-アミノ安息香酸の合成の手順なんですが、 ベンゼン→【CH3Br加える】→トルエン→【濃硫酸+濃硝酸】→p-ニトロトルエン→【過マンガン酸カリウム加えて塩酸加える】→p-ニトロ安息香酸→【メタノール加える】→p-ニトロ安息香酸メチル→【スズ、塩酸加える】→p-アミノ安息香酸メチル→【NaOH加える】→p-アミノ安息香酸ナトリウム→【塩酸加える】→p-アミノ安息香酸 これではダメでしょうか…? ここがいらない、とかここはこういた方がいいなどありましたら教えてもらえるとありがたいです。 特にトルエンからp-ニトロトルエンを合成する手順が???という感じです…。これではパラのみの化合物は得られないでしょうか?

  • 実験方法:抽出分離について

    エチル基を加水分解し、分子末端にカルボキシル基を持つような化合物を合成しています。方法を簡単にのべます。 (1)加水分解後に溶媒をとばし、それに水と塩酸をいれてpH=1にすることで、目的化合物を沈殿させます。(2)次にジクロロメタンを用いて抽出分離をします。    今回合成中の目的物は、(2)でうまく抽出できず、どうしても収率が下がります。そのため、(1)のあと、抽出せず、強酸の水から目的物をろ過→目的物洗浄→再結晶 という精製を考えています。抽出は塩を除くためと思いますが・・・強酸から目的物をろ過した場合に、注意すべきことがあれば教えてください。m(__)m

  • 安息香酸メチルを精製する実験について

    安息香酸から安息香酸メチルを精製する実験をやったのですが、このときできる不純物がなぜできたかがどうしてもわかりません。 実験内容は以下の通りです。 100mlの丸底フラスコに10.0gの安息香酸と25mlのメタノールを入れ、注意しながらこれに3mlの濃硫酸を器壁に沿わせてゆっくり流しこみ、かるく混合する。沸石を入れ還流冷却器をつけて蒸気浴上で穏やかに1時間還流する。溶液を冷やしてから50mlの水を入れた分液漏斗に注入する。このとき沸石はいれない。 ベンゼン50mlをはかりとり、この一部分でフラスコを洗い、この溶液を分液漏斗に、さらに残りのベンゼンも分液漏斗に移す。分液漏斗を振り混ぜ反応生成物をベンゼン層に抽出してから下層の水層を流しだす。25mlの水でさらに一回洗ってから25mlの5%重炭酸ナトリウムで洗い分液する。5%重炭酸ナトリウムにより未反応の安息香酸は安息香酸ナトリウムに変化しベンゼン層から水層に移る。水層を100mlビーカーにとりだし、これを酸性にしてみる。水不溶物が生じたならば、これは未反応の安息香酸である。 ベンゼン抽出液を30mlの飽和食塩水で洗い、食塩水を除いたのちこの溶液を100ml蒸留フラスコに入れ、水冷冷却器をつけて直火で蒸留する。はじめにベンゼン-水の共沸混合物が次にベンゼンが溜出される。抽出が終わると温度はいっきに上昇する。100℃を示したら水冷冷却器の水を抜いて空気冷却器にして蒸留を続ける。190℃以上になったら重量既知の50ml三角フラスコに蒸留液を捕集する。 この蒸留液(安息香酸メチル)の不純物はベンゼンだったのですが、なぜ、エタノールは残らないかがわかりません。蒸留の際取り除かれると思うのですが、沸点が同じくらいのベンゼンとエタノールでベンゼンだけ不純物としてでるのかが疑問です。 あと、安息香酸が不純物に含まれない理由として、炭酸ナトリウムで硫酸とともに中和されナトリウム塩となって水層から除去されると思いますがいまいち確証がもてません。安息香酸がでない根拠が他にもあるかどうかも疑問です。