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赤外吸収の定量性
赤外スペクトルより定量したいと考えているのですが、全反射、拡散反射のスペクトルよりどの程度定量精度が出るのでしょうか。 試料の形態（乾燥した膜、表面はなめらかとはいえない）から測定も難しく、再現性があまりありません。 透過法は実験の性格上使いにくい状況です。
- tilldeathpartsus
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＞溶解すればNMRなんですが、架橋高分子で難溶です。 なかなか難しいですね。たとえば液体窒素で凍らせたところを粉砕して粉末にしてみたらどうでしょうか？ 固体の反射法では全体的な吸収強度の再現性はなかなか得られないかもしれませんけど、各シグナル間の相対強度はさほど変化しないと思います（確認が必要ですが)。もし非常に細かく粉砕できるようなものであれば、適切な内標を用いた定量が可能かもしれません。
その他の回答 (3)
>架橋高分子で 粘土鉱物の反射をとるのかと思いました（有機は．無理しても粉砕してKBR錠にしていたので）。 １の内容は忘れてください。
- Organomets
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ＩＲを用いた定量では、固体サンプルを溶液にして溶液セルで測定するのが良いと思います。反射法でも透過法でも定量は可能です。 実際に反射法での定量をしたことがありますが、再現性は十分にあり、定量性も0.1 %オーダーまでは十分に測定できました。（再現性や定量性があることはバリデーションで確認しています）このときの分析での誤差は、IR装置での測定誤差よりも、試料を秤量する時の不注意による誤差のほうが大きかったようです。 IRで原料、中間体あるいは製品の定量を行っているところは結構多いと思います。具体的にどのような方法があるのか、日本分光など測定装置メーカーに問い合わせをしてみてはいかがでしょうか？
お礼
ありがとうございます。 溶解すればNMRなんですが、架橋高分子で難溶です。 JASCOさんとは話はしています。(雑談多し)
赤外定量では１桁．つまり．２－９の間で．誤差１が限度でしょう。 反射ですから．これより精度が悪化して．対数で０．５取れるかどうか．場合によっては対数で２くらいの精度になるかと思います。
お礼
ありがとうございます。
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