締切済み 未反応の安息香酸の回収方法 2008/05/23 21:53 安息香酸からFischerエステル化で安息香酸エチルを合成する実験をするのですが、未反応の安息香酸を回収する方法としてはどのような方法があるのでしょうか? みんなの回答 (1) 専門家の回答 みんなの回答 noname#62864 2008/05/23 21:56 回答No.1 アルカリ性にして水層に移し、酸性にして析出した安息香酸を集める。 質問者 お礼 2008/05/25 18:32 回答ありがとうございました。 広告を見て全文表示する ログインすると、全ての回答が全文表示されます。 通報する ありがとう 0 カテゴリ 学問・教育自然科学化学 関連するQ&A 純度の高い安息香酸エチルを得るには Fischerエステル合成法で安息香酸エチルを精製する実験を行ったのですが 純度の高い安息香酸エチルを得るにはどのように精製を行えばよいのでしょうか 硫酸中の安息香酸エチル 合成実験で安息香酸エチルをニトロ化する際、硫酸+安息香酸エチル溶液と混酸を混ぜて反応させました 過去の質問QNo.2101716に似たようなものがありましたが硫酸+安息香酸エチルにはどのようなイオンが存在しているのでしょうか? 安息香酸エチルの合成方法 安息香酸エチルの合成の実験はどのようにすればいいですか?? 少しでもいいのでわかる人教えてください。 天文学のお話。日本ではどのように考えられていた? OKWAVE コラム p-アミノ安息香酸エチル 大学生の女です☆ 昨日、p-アミノ安息香酸を原料としてフィッシャーのエステル化反応を行ってp-アミノ安息香酸エチルを合成しました。 この合成した粗粒子の融点を測定すると83-87℃でした。 次に再結晶を行ってp-アミノ安息香酸エチルの一次結晶について融点を測定すると75-80℃になりました。 p-アミノ安息香酸エチルの融点の文献値は88-90℃なので、この結果では再結晶後のほうが純度が悪くなっていると考えられます。 これはなぜなのでしょうか?? 融点はそれぞれ2回ずつ測定しましたが、結果に大差はありませんでした。 乾燥が不十分だったのかとも考え、さらに乾燥後、融点を測定しましたが、あまり変わりませんでした。。 理由が思い浮かばず、困っています。 回答よろしくお願い致します!! 純度の高い安息香酸エチルを得るには Fischerエステル合成法で安息香酸エチルを精製する実験を行ったのですが 純度の高い安息香酸エチルを得るにはどのように精製を行えばよいのでしょうか 実験方法 100ml丸底フラスコに安息香酸2.0g、メタノール20mlを入れ撹拌を始めた。 そこに濃硫酸1mlをゆっくり加えた後、TLCを確認した。展開溶媒はヘキサン:酢酸エチル=5:1を 使用した。フラスコにリービッヒ冷却管(還流冷却管の代わり)を取り付け、油浴を80℃ に加熱し、還流を行った。約2時間加熱還流を続けた後、TLCにより反応の終了を確認した。 反応が終了を確認したら、反応装置を組み替え、反応液に含まれる過剰のメタノールを蒸留により除去した。 メタノールを除去したフラスコを氷浴につけ、撹拌しながらヘキサン30ml、次いで、水20mlを注意深く加えた後、フラスコの中身を分液漏斗に移し、振らずに静置し2層に分かれるのを待った。2層に分かれたら、下層を捨て(この水槽は指定されたビーカーに捨てること)、10%炭酸水素ナトリウム水溶液30mlをゆっくりと加えた。この時、一度に気体が発生しすぎないように気を付けた。気体が発生しなくなったことを確認したら、分液漏斗をよく振って、抽出を2回行った。さらに有機層に飽和食塩水50mlを加えて2回洗浄した。有機層を三角フラスコに回収し、無水硫酸ナトリウム(薬さじ2杯程度)を加え乾燥した。硫酸ナトリウムをろ過により除き、ろ液を100ml丸底フラスコに移す。蒸留によりヘキサンを除去し、安息香酸メチルの収量を求めた。 P-ニトロ安息香酸エチルの還元について はじめまして。 現在実験で、P-ニトロ安息香酸エチルをしてP-アミノ安息香酸エチルを合成するという実験をしています。 鉄粉を触媒にして、P-ニトロ安息香酸エチル+1.8Mの硫酸で還元反応を起こしました。 反応後に、 無水炭酸Naを加え中和して、さらに酢酸エチルを加えて分離、 飽和食塩水を加えて分離、 塩酸を加えて目的物の分離、 飽和炭酸Naを加えて中和 濾取・結晶化 と言う作業を行いました。 最初の手順で硫酸を加えたときに、硫黄臭がして、発泡が起こったのですが、ここの反応でP-アミノ安息香酸エチル以外に生成される物質は FeSO4 H2O もしくはFe(OH)3 だと思うのですが、発泡により発生した気体というのが何かわかりません。 分かる方がいらっしゃいましたら、教えていただきたいと思います。ヨロシクお願いします。 安息香酸メチルの理論収量の求め方について 安息香酸とメタノールから安息香酸メチルを合成したんですが、この反応はエステル化反応であり理論収量を求めるときは平衡定数を考えて計算しないといけないんですが教科書などを見てもあまりわかりません。どなたかこの理論収量の求め方わかりやすく教えてください。 ベンゾニトリルと安息香酸の合成方法 ベンゾニトリルと安息香酸を実験で合成したいのですが、誰か合成方法を教えてください。 安息香酸エチル合成 安息香酸とエタノールにより安息香酸エチルを合成し、分液ロートで分液していった。飽和NaHCO3を加えても安息香酸が出なくった後に、エーテル層を飽和食塩水で洗うとあったのですがこれは何をしているのでしょうか? 飽和食塩水を加えることで何がおこるのでしょうか? 安息香酸と安息香酸エチルの分極の大きさ 安息香酸と安息香酸エチルの分極の大きさについて疑問があります。 参考書では、安息香酸のほうが分極が大きいとなっているのですがどうしてでしょうか? 分極しているカルボニル基の隣に注目した時に、安息香酸ではOH基、安息香酸エチルでは、CH2CH3基が結合していますよね。 OH基とCH2CH3基の電子供与効果を比較した時に、OH基のほうが大きく、安息香酸の分極がより小さくなると考えたのですが、違うようです。 これは、OH基の電子供与性よりも電気陰性度が優先するからでしょうか? 芳香族の時は、OH基がつくと必ず供与基になるのに、この2つはどう違うのでしょうか? 違いもふまえて、教えてください。 お願いいたします。 安息香酸メチルの合成 次のような実験により、安息香酸メチルの合成を行ったのですが、エステル化反応で、可逆反応のため収率は100%ではありませんでした。しかし収率をあげることは可能なのでしょうか?また可能ならばその方法を教えていただきたいです。 「実験」 安息香酸とメタノール入れて撹拌し、これに濃硫酸を3ml、ピペットで徐々に滴下。これを加熱還流した後エーテルを加え、よく振り混ぜ抽出。エーテル溶液に5%炭酸水素ナトリウム水溶液を加え、十分に洗浄した後、下層の水層をとり、濃塩酸を滴下。この後、エーテル溶液を更に炭酸水素ナトリウム水溶液で洗浄し、安息香酸が析出しないことを確認した後、エーテル溶液を飽和食塩水洗浄。エーテル層を分離して無水硫酸ナトリウムを加えて乾燥。これを数週間放置した後、乾燥剤を除去し、ろ液をフラスコへ。油浴を用いて蒸留装置を組み、エーテルを留去。放冷後、残った油状物質を減圧し、安息香酸メチルを得た。 安息香酸のエステル化について。 理系の学生です。 安息香酸をエタノールを溶媒として、硫酸を加えてエステル化を行う。 上記の反応を速やかに収率良く生成させるためにはどのようなことをするのが適切であるか、ということについて、分かる方教えて下さい。 平衡反応が関与するということは分かるのですが、具体的にどのように関係してくるのかが、調べてもよく分かりませんでした。 日本史の転換点?:赤穂浪士、池田屋事件、禁門の変に見る武士の忠義と正義 OKWAVE コラム 安息香酸から化合物を合成する 安息香酸からアニリン,ベンジルカルボン酸を合成する方法がわかりません。 アニリンはニトロベンゼンから作ることができるようですが,安息香酸からニトロベンゼンを作ることは可能ですか? 安息香酸メチルの合成 安息香酸→安息香酸メチル 反応メカニズムの詳細を教えて欲しいのです。 安息香酸メチルの反応 安息香酸メチルはヒドロキシルアミンと加熱によりヒドロキサム酸を作りますが(間違ってないですよね・・・) この反応は加熱をしなければ進行しないものでしょうか? p-アミノ安息香酸の合成法 p-アセトアミド安息香酸を用いてp-アミノ安息香酸に合成する方法がわかりません… 詳しく教えてもらえたら大変助かります; 安息香酸の抽出 安息香酸の抽出の実験を行ったのですが、安息香酸をクロロホルムと炭酸水素ナトリウムを溶かした水道水の中に入れ、分液漏斗でろ過しました。2層にきれいに分かれ、抽出していたのですが、最後のほうに2層の間に白い物質ができていました。これが何か分からず、困っています。2回の実験で2回ともでてきたので、見間違いではないと思います。どうか、よろしくお願いします。 安息香酸メチル 安息香酸メチルに6モル/lの水酸化ナトリウムを加え、約70℃の湯浴で10分くらい温めるとどんな変化(においなど)が起こりますか??さらにこれに希硫酸を加えるとどうなるのでしょう?? あとできたらエステルを加水分解して生じた物質を分離し、確認する方法も教えてください。 安息香酸から 安息香酸の-COOHを-Brに変えてメタ位に-NH2をつけたものを作る方法が知りたいです。 まずメタ位に-NO2をつければよいのでしょうか? どなたか教えて下さい。 安息香酸ブチル 安息香酸ブチルの購入方法について教えてください。 安全性とか、取り扱いの注意点もあれば、お願いいたします。 パラオキシ安息香酸ブチルではありません。 「安息香酸ブチル」です ずっと昔使った方に、刺激臭がする、と伺っています。 (食品に使われるようなものではありません) 業者さんは見つけました。MSDRを読むようにとは言われていますが、 もしご使用経験がある方、いらっしゃったら具体的なご経験を伺いたいです。 よろしくお願いいたします。 注目のQ&A 私はとてつもなく運が悪いです。 外付けHDD「このフォルダーは空です」 中3 夢に向かって努力をしたい 自分を変えたい 出会い系で知り合った人妻について 一方的に親友に縁を切られました LIFEBOOK A577/P A746 飲み薬 タイヤ比較検討 パソコンのスペック 突然、知らない親族の未払金支払い通知が届きました カテゴリ 学問・教育 自然科学 理科(小学校・中学校)化学物理学科学生物学地学天文学・宇宙科学環境学・生態学その他(自然科学) カテゴリ一覧を見る OKWAVE コラム マッチングアプリは顔写真が重要!容姿に自信がなくても出会いを見つけるには 美容男子ミドル世代の悩み解決?休日ファッション・爪・目元ケア プラモデル塗装のコツとは?初心者向けガイド 突然のトラブル?プリンター・メール・LINE編 携帯料金を賢く見直す!格安SIMと端末選びのポイントは? あなたにピッタリな商品が見つかる! OKWAVE セレクト コスメ化粧品 化粧水・クレンジングなど 健康食品・サプリ コンブチャなど バス用品 入浴剤・アミノ酸シャンプーなど スマホアプリ マッチングアプリなど ヘアケア 白髪染めヘアカラーなど インターネット回線 プロバイダ、光回線など
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