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dimsyl sodiumの作り方
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懐かしい試薬ですね。昔は良く作りました。 作り方： １：まず、無水DMSOを作る：CaH2と2日ほど撹拌してアルゴン気流下減圧蒸溜する。 ２：先に６０％ミネラルオイルで覆われたNaHをナスフラに入れて、アルゴン雰囲気にしたのち、シリコンセプタムのところからシリンジでDMSOを入れる。そのご、60度位に加熱すると反応して出来る。
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＞下記の論文にはダークグレイの溶液と書いてありましたが、色がダークグレイになったら出来ていると判断していいのですか？ よいと思います。
お礼
ありがとうございました。
たしか、加熱しなければダメだったと思います。 たとえば、Organic Syntheses, Coll. Vol. 6, p.531 (1988); Vol. 50, p.62 (1970).に例があります。他にもたくさんあるでしょうが、検索するとこれが出てきました。 ところで、基本的なスキルはありますよね？NaHの使い方を誤ると危険です。まあ、33.6 mgなら危険というほどのこともないかもしれませんが、量が少ないので技術的には難しいかも。
お礼
回答ありがとうございます。 早速文献をプリントアウトしました NaHを取り扱うのは初めてですが、MSDSなどを参考に十分注意して実験したいと思います。ありがとうございました。
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