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ケイ酸の測定

 水道水中のケイ酸を測定したいのですが、それに用いるためのケイ酸標準溶液の作り方を教えてほしいです。  二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムを900℃で融解し、ケイ酸ナトリウムを生成したのですが、標準溶液なのにるつぼにこびりついて取れないうえに、蒸留水には溶けきれず沈殿が生じてしまいます。  それとも、純度がいまいちの水ガラスを蒸留水で溶かし、何らかの方法で濃度決定を行った方がよいのでしょうか??

  • 化学
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質問者が選んだベストアンサー

  • ベストアンサー
  • KK_T
  • ベストアンサー率62% (10/16)
回答No.2

私、ICP発光分析装置の前処理として記載のような溶融を行っています。 この記載で気になる点が二つあります。 1.るつぼは何製のを使ったでしょうか?   私の会社では白金るつぼを用います。磁性るつぼでは   ここにかかれたようにるつぼにこびりつくと思います。 2.二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムの比率はどれくらいでしょうか?   私の経験では、通常、融剤(炭酸Na)2gを用いて   も、ケイ酸0.03g位しかで溶融できなかったと思います。 この辺りを注意したら溶ける気がしますが。 ちなみに私の会社では、   融剤(Na2CO3にホウ酸を2割ほど混合)2gで試料   0.03g~0.1g(※Si量が少ない場合は量をかせげる)   を、白金るつぼに取り、900~950℃で溶融し、塩酸   (1+1)10mLで溶解(加熱)し、100mLにメスアップ しています。    ※融剤量は多くした方が溶融させやすいと思います。 あと、「標準試料は市販品(1000ppm品など)もあるはずで すがそれの購入ではだめですか?」という疑問もあります。 以上

taiyoo
質問者

お礼

 返事が遅くなって申し訳ありません。。。 >1.るつぼは何製のを使ったでしょうか?  しがない大学の一研究室のため、白金るつぼがありません。 何年か前に見かけたという声もあるのですが。。。 察しのとおり、磁性るつぼを使用しました。 やはり磁性るつぼでは無理でしょうか?? 担当教官が、白金るつぼの購入を検討してくれてはいますが。。。 >2.二酸化ケイ素と炭酸ナトリウムの比率はどれくらいでしょうか?  文献を参考にして、二酸化ケイ素を0.1g、炭酸Naを10g用いました。 しかし他の文献では、同じ量の二酸化ケイ素に対して炭酸Naを1g用いると書いてありました。 多いほうがいいかなと思って10gのほうにしました。 >「標準試料は市販品(1000ppm品など)もあるはずが それの購入ではだめですか?」という疑問もあります。  ここまでやったら自分の手で作りたい! という気持ちもあるのですが、白金るつぼ購入の経費を考えたら、 市販品の購入を考えたほうがいいかもしれませんね。  的確な指摘とわかりやすい回答どうもありがとうございました!

その他の回答 (1)

  • Julius
  • ベストアンサー率77% (168/216)
回答No.1

化学便覧によると、Na2SiO3の融点は1088℃だそうです。 900℃だとNa2SiO3の融点に届いていませんね。 Na2SiO3自体は水に“易溶”だそうですから、 るつぼにまだ未反応のSiO2が残っているのだと思います。

taiyoo
質問者

お礼

 どうもありがとうございます!1100℃くらいで加熱してやってみようと思います(^▽^)/  やけどに気をつけまーす!!

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