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シラン系材料を自分でつくってみたいので、アドバイスを

現在実験室におりますので、必要な材料や器具は、全て揃っております。 しかしながら、製法に関する文献を探してますが、良い物が見つかりません? 私の探し方が悪いかも知れないので お許し下さい。 作りたいのは 珪酸エチルまたは トリエトキシシラン。 今回お願いしたいのは、トリエトキシシランの合成。 実際にやってみた方法を書きますので、指摘願いたいです。 4つ口フラスコに、 金属シリコン シリコンオイル、 塩化アルミを入れて、窒素を流しながら、加温します。 加温後に エタノールを滴下すれば、反応してガス化した、トリエトキシシランが出来るはずですが?? うまく行きません。 少しは出来てますが、反応がイマイチです。   文献に詳細が無いのです。 化学得意な方 お願いします。 うまく行ったら、そこに違う物をまた合体させたいです。難しい事だと思いますが。  試薬で購入すると高いのが 自製したい理由です。 1キロ 4万円以上。   

みんなの回答

noname#21649
noname#21649
回答No.1

シランはいじったことがないのですが >窒素を流しながら、 中.チッソ(ナスフラ内部を含めた)中の「水」に注意してください。有機金属がうまく合成できない場合には.「水」が犯人です。 極端な場合.液体空気(研究室ならば.比較的安価に入手可能でしょう。酸素の引火に注意してください)で.チッソを冷やすと.水を除去できます(トラップ内面に付着した水を除去できないので.じゅわ便2つ用意して.交互に使います)。 フラスコは真空ポンプで引いて.その後に.水を除去したチッソを流します。これを何回か繰り返します(ガラス壁に吸着した水がなかなか取れないので.極端な場合毛髪用ドライヤーで加熱.だっ着します)。

toagoo
質問者

お礼

お礼が遅れてスイマセン。 なかなか 良い回答が出ませんね。 専門過ぎる内容ですから 理解できる方が少ないですね。 ズバリの回答は 無理のようですね。 鋭い指摘 有り難う。 サンプル中の水分は、反応の邪魔ですね。 全部真空乾燥してます。 窒素は、ドライ品を流してます。 トラップ掛けるときは 、液体窒素使ってます。 どうにか 物は 出来ました。 次は 精製を 考えないとね。 それでは  

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