蛍光X線測定におけるバラツキ

質問

蛍光X線測定におけるバラツキ
はじめまして、蛍光X線測定器の扱いでわからないことがあり質問させていただきます。
内容は、蛍光X線測定器の検量線法にて試料内のSiO2含有量を調べようと含有量1%・2%・3%と三点の試料を作成し、検量線を引きました、検量線の相関係数は0.97～0.98程度となっております。
この検量線を用い、未知試料（予想では2%含有）を測定し、規定の含有量であるかどうかの判断を行たいのですが、同じ未知試料を使いサンプルを作成しても酷い時で0.05%以上の誤差が出てしまいます。
他にもサンプルを作る人が違うだけでも同じぐらいのバラツキが発生してしまい、上記二件のバラツキが悪いほうに重なると同じ試料を測定して0.1%近い誤差が発生します。
測定器メーカー様としての回答は元素が軽いがためのバラツキは発生しうるといった内容の回答でした。
このバラツキ問題はやはり相関係数が低いのが原因なのでしょうか。
どうにかしてサンプル作成によるバラツキと作業者によるバラツキを合わせて0.05%以下に抑えたいのですがよい手段はないでしょうか。

補足ですが、検量線試料・未知試料ともに粉体のため加圧をしてペレット状にして評価をしております。

どうか、アドバイスお願いいたします。

回答No.1

km1939 · ベストアンサー

質問内容から判断すると大きな誤差では無いとみえます。
　　粉末加圧成型法で分析しているようですが、この場合
　(1)．成型圧の安定化（作る人の操作の安定化）
　(2)．粉末試料の粒度分布が影響します。粒径が記載されていませんが
　　　理想的には数μm以下にするのが望ましいです。

お礼

km1939様
回答ありがとうございました

色々と調製して試作を繰り返しようやく好条件が導き出せそうです。

補足

回答ありがとうございます。
そして、説明が不十分で申し訳ございませんでした。
補足説明ですが
まず、プレス方法は昇降式のプレス機を使いプレス速度、圧は一定に保った状態で整形ダイスを使用しペレット状に加圧整形しております。
粒子はおおよそ5～10μmぐらいとなります。
評価精度としては評価の関係上センター値、今回の例だと2.000wt%±0.060wt%程度に押さえ込みたいところです。