XRDについて

質問

XRDでは結晶格子型で固有のピークをデータベースの各化合物の標準試料（？）で分析したピークと照合するというのは分かったのですが、化合物によっては別の化合物と同じ結晶格子型になるものがあると思います。異なる化合物で同じ結晶格子型であった場合、化合物の区別はどうやってするのでしょうか？原子の大きさがピークに違いをもたらすのでしょうか？

もうひとつは、仮に原子1個単位で分布している試料をXRDで分析したら結晶格子がないため、結果はブロードになるのでしょうか？

合わせてお願いします。

回答No.2

kenojisan · ベストアンサー

１．同じ結晶構造で異なる化合物の場合
　多くの場合には、同じ結晶構造でも異なる化合物では、格子の大きさが異なるためにピークの位置が異なり、区別が付きます。
　しかし、中にはその差が非常に小さく区別が付かない物も有ります。例えば、MgOとTiNなどは、ピークがブロードだと区別しにくいです。
　こういう場合には、出来るだけ結晶性の良い試料を用意して、XRDのピークをシャープにし、僅かなピーク位置の差を明瞭にするか。ピーク強度まで含めて精密なシミュレーション分析をして比較します。が、特別な試料でなければ、実際には蛍光Ｘ線分析などの元素分析法を併用して分析した方がはっきりします。

２．原子１個単位でのXRD
　XRDとはＸ線による干渉効果を使った分析法ですから、原理的に原子１個ではXRDは行えません。ブロードどころか、ピーク自体が現れません。実際には、原子の種類と結晶構造にもよりますが、通常の粉末Ｘ線回折装置では、10nm以上ぐらいの結晶サイズの粒子が、数mg以上は無いとピークは出てこないでしょう。
　結晶格子が小さいか、結晶の歪みが大きいと、ピークはブロードになります。

お礼

みなさん回答ありがとうございました。
大変勉強になりました。

回答No.1

noname#160321

>原子の大きさがピークに違いをもたらす
はい、例えば塩化ナトリウムと塩化カリウムの区別は原子間距離から明確になります。

>原子1個単位で分布している試料
はい、ブロードになります。ガラスのような非晶質のものもブロードになります。