HPLCカラムの洗浄・保管

質問

HPLC初心者ですので教えて下さい。HPLCによる分析を行っておりますが、分析後はどれくらいの頻度で洗浄した方が良いのでしょうか。順相で1つの有機化合物分析のみ行っています。圧力が高くなったら洗浄と社内の資料にはあります。

またカラムは使用後は必ずはずして保管しておいた方が良いのでしょうか。毎日使用するわけではなく、2～3か月使用しないこともままあります。どなたかご教示ください。

回答No.3

Bubuca

「圧力が高くなったら洗浄」でいいんじゃないですか。
ガードカラムやプレカラムフィルターなどお使いと思いますが、それを交換してもだめならカラムの寿命と考えていいでしょう。度胸とテクニックがあれば、カラムを逆洗する、入り口部分だけ樹脂を交換するもしくはカラムを詰め替えるようなこともできます。しかし最近はカラム自体が安いですから、寿命が来たらさっさと買い替えるのが吉でしょうね。
長期間使わない時はカラムを外しておくことについては、それほどこだわることはないと思います。他の分析目的で使用する場合に備えて、いつでもカラムさえ付ければ分析できるようにしておくことだと思いますので、他の分析をする可能性がないならば、つけっぱなしでいいと思います。1週間に1回くらいはポンプを回して流路を洗ったり、空気を追い出したりすればいいんじゃないですかね。
カラムの有無に関わらず流路や検出器、ポンプは汚れますし、特に排出側から乾燥して空気が入り、最初にダメージを受けるのは検出器です。カラムを外しておくと、そのあたりも空気の入り口になってポンプやフィルターがダメージを受けることも考えられます。カラムを外しておく時はシステム全体の流路にも配慮しないと、後々影響が表れます。

お礼

御回答有難うございます。
＞長期間使わない時はカラムを外しておくこと～空気を追い出したりす　ればいいんじゃないですかね。
そうなんですね！カラムを外した経験は引き継ぎの時だけでしたので気が重くて。。。とても安心しました。流路は定期的に洗浄したいと思います！
「圧力が高い」ということに関してなのですが、初めは189(kgf/cm2?)辺りですが、しばらくすると145くらいに落ち着きます。これも圧力が高いということになるのでしょうか。
またご教示いただければ幸いです。

回答No.2

elpkc

長期間使用しない場合は、
洗浄後、説明書に指示してある溶媒を流して
メクラ栓で閉じます。
指示がなければ、もともと封入してある溶媒で封じるのが、
一般的です。

お礼

ご回答ありがとうございます。
長期間というのは具体的にどれぐらいでしょうか。
やはりつけたままというのはカラムの劣化につながるのでしょうか。

回答No.1

noname#160321

通常使う流動相で良く流し、両端をしっかりメクラナットで止めて保管します。
汚れている場合は逆相ならアセトニトリルなど水溶性のある高溶解性の流体を流し、保持時間が長すぎるものがたまっているのを洗い出します。再度通常使う流動相に切り替え良くリンスしてからナットで止めて保存します。
流動相に酸を入れている場合、酸なしの流動相に変えておいた方が無難です。

お礼

返信が遅くなってしまい、申し訳ございません。ご回答ありがとうございます。移動相に酸を入れてますので酸なしの移動相に変えておいた方がいいんですね。とてもよく理解できました。